Основы количественного анализа. Учебно-методическое пособие

«Физиологические» растворы – это растворы, которые имеют такое же осмотическое давление, как плазма крови (740-780 кПа или 7,4 – 7,8 атм. при t° = 37°С), т.е. по отношению к плазме они являются изотоническими. К таким растворам относятся 0,9 % раствор хлорида натрия (0,15 моль/л) и 5% раствор глюкозы (0,3 моль/л), они широко применяются в медицине, например, при больших потерях жидкости можно вводить только изотонические растворы.

Цель работы: Научиться готовить растворы заданной концентрации разбавлением более концентрированных растворов; получить навыки работы с лабораторной посудой и ареометром.

Задачи:

1.Приготовить 250 мл 2% раствора хлорида натрия (ρ = 1,012 г/мл) по навеске соли.

2.Приготовить 250 мл 0,9% раствора хлорида натрия (ρ = 1,005 г/мл) из 2% раствора.

3.Проверить точность приготовления растворов с помощью ареометра. Относительная ошибка не должна быть больше ±0,003.

Исходный уровень:

1.Способы выражения концентраций раствора.

2.Расчет массы раствора.

3.Расчет массовой доли растворенного вещества. Реактивы: Хлорид натрия (NaCl), дистиллированная вода.

Ход работы:

1.Для приготовления 250 мл 2% раствора хлорида натрия Вам потребуется навеска соли и дистиллированная вода.

1.1.Рассчитайте навеску (массу) хлорида натрия необходимую для приготовления 250 мл 2% раствора NaCl с р = 1,012 г/мл. Для этого:

-определите массу раствора по формуле: m(р-ра) = V(р-ра)• ρ;

-используя формулу расчета массовой доли растворенного вещества, найдите массу вещества (или навеску): m(в-ва) = ω • m(р-ра)

61

Запомните, что массовая доля растворенного вещества (ω) может выражаться в долях и процентах (ω% = 2% или ω = 0,02).

1.2.Навеску соли, которую предварительно взвесили на технических весах, получите у преподавателя и перенесите в мерный цилиндр (или мерную колбу) на 250 мл. Растворите в небольшом количестве дистиллированной воды. Долейте воды до метки 250 мл и хорошо перемешайте.

1.3.Измерьте плотность приготовленного 2% раствора хлорида натрия ареометром и сравните с табличными данными (р = 1,012 г/мл).

2. Для приготовления 250 мл 0,9% раствора хлорида натрия (ρ = 1,005 г/мл) Вам потребуется 2%-ный раствор этой соли и дистиллированная вода.

2.1.Вычислите весовые части воды и 2%-ного раствора хлорида натрия, необходимые для приготовления 250 мл 0,9% -ного раствора. Для этого воспользуйтесь правилом «смешения».

1)Концентрации смешиваемых растворов запишите друг под другом, на пересечении диагоналей запишите искомую концентрацию. Найдите массы смешиваемых растворов (m1 и m2):

2)Переведите весовые части (m1 и m2) в объемные (V1 и V2) по формуле V = m / р, определите общий объем полученного 0,9 % раствора: V(общ)

=V1 + V2.

3)Рассчитайте объём 2% раствора NaCl необходимый для приготовления 250 мл 0,9% раствора соли, составив пропорцию:

ВV(общ) мл 0,9% раствора содержится V1 мл 2% раствора

В250 мл 0, 9% раствора – х мл 2% раствора

Где х – объём 2% раствора соли.

62

2.2.Отмерьте, вычисленный объем 2% раствора хлорида натрия, перелейте в цилиндр на 250 мл, доведите объём раствора до метки (250 мл).

2.3.Измерьте плотность приготовленного 0,9% раствора хлорида натрия ареометром и сравните с табличными данными (р = 1,005 г/мл).

3. Сделайте вывод.

Лабораторная работа № 2

Тема: Метод нейтрализации: приготовление 0,1 н раствора серной кислоты и стандартизация его по карбонату натрия.

Цель: научиться готовить растворы путем разбавления и выполнять расчеты концентраций; стандартизировать титранты методами отдельных навесок и прямого титрования; получить навыки работы с лабораторной посудой; интерпретировать полученные результаты.

Задачи:

1.Приготовить 100 мл 0,1 н рабочего раствора серной кислоты путем разбавления более концентрированных растворов.

2.Стандартизировать рабочий раствор серной кислоты по карбонату натрия методом отдельных навесок и методом пипетирования:

3.Рассчитывать титр, нормальность и поправочный коэффициент раствора серной кислоты.

Исходный уровень:

1.Приготовление растворов заданной концентрации.

2.Расчет молярных масс эквивалентов.

3.Переход от одних способов выражения концентраций к другим, используя справочные данные.

4.Составление уравнений реакций нейтрализации и гидролиза.

Реактивы: Натрия карбонат Na2CO3 (сода); растворы серной кислоты с известной плотностью; водный 0,15% раствор индикатора метилового красного.

63

Ход работы:

1. Для приготовления 100 мл 0,1 н раствора серной кислоты вам потребуется раствор с известной плотностью и дистиллированная вода:

1.1. Рассчитайте объем более концентрированной кислоты, который необходимо взять для приготовления 100 мл 0,1 н раствора, используя следующие формулы:

N(х)=0,1 н

1.2. Рассчитанный объем серной кислоты отмерьте с помощью мерного цилиндра и перенесите в цилиндр на 100 мл. Долейте раствор дистиллированной водой до метки и хорошо перемешайте. Такой рабочий раствор серной кислоты будет иметь лишь приблизительную (≈0,1н) концентрацию.

2. Нормальность и титр раствора серной кислоты устанавливают титрованием приготовленного раствора карбоната натрия Na2CO3. Для этого используют два метода: метод отдельных навесок и метод пипетирования.

2.1. Стандартизация раствора серной кислоты по карбонату натрия методом

отдельных навесок:

а) Получите навески соды, каждую из которых растворите в конической колбе в 10 мл дистиллированной воды, добавьте в раствор карбоната натрия индикатор метиловый красный от 3 до 5капель (рНинд = 4,2÷6,3) и титруйте по каплям раствором серной кислоты из бюретки до изменения цвета раствора соды с желтого на розовый.

б) Запишите результаты титрования в таблицу:

64

Количество

Q соды V кислоты, мл Индикатор

титрований

1

2

3

в) Рассчитайте титр и нормальность серной кислоты по формулам:

г) Изобразите схему титрования.

2.2. Стандартизация раствора серной кислоты по карбонату натрия методом

пипетирования:

а) Рассчитайте навеску карбоната натрия (соды) для приготовления 50 (100) мл 0,1н раствора по формуле:

б) Получите навеску карбоната натрия (соды), растворите ее в мерной колбе на 50 (100) мл, долив д о метки дистиллированной водой, и хорошо перемешайте.

в) С помощью пипетки перенесите в коническую колбу для титрования 10 мл 0,1 н раствора карбоната натрия и добавьте в раствор 3-5 капель индикатора метилового красного. Титрование раствором серной кислоты проведите не менее 3 раз.

г) Запишите результаты в таблицу:

65

д) Рассчитайте нормальность и титр рабочего раствора серной кислоты по формулам:

е) Изобразите схему титрования.

3.Сделайте вывод о точности установки нормальности серной кислоты по поправочному коэффициенту, значения которого должны быть от 0,095 до

1,050.

Лабораторная работа № 3

Тема: Перманганатометрическое титрование. Определение массы пероксида водорода в растворе. Определение окисляемости воды.

Цель: научиться использовать метод прямого перманганатометрического титрования для определения восстановителей в растворе.

Задачи:

1.Стандартизировать раствор перманганата калия по 0,02н раствору щавелевой кислоты.

2. Определить массу пероксида водорода в растворе.

66

3.Определить окисляемость воды.

4.Написать уравнения реакций взаимодействия перманганата калия с различными восстановителями.

Исходный уровень:

1.Составление ОВР и расстановка коэффициентов в уравнении методом полуреакций.

2.Расчет фактора эквивалентности окислителей и восстановителей,

молярных масс эквивалентов в реакциях окисления – восстановления. 3.Сущность и условия перманганатометрического титрования.

Реактивы: рабочий 0,02н раствор перманганата калия, 2н раствор серной кислоты, 0,02н раствор H2C2O4 x 2H2O, водный раствор пероксида водорода, 150 мл питьевой воды централизованного водоснабжения.

Ход работы:

1. Для стандартизации раствора перманганата калия используют метод пипетирования. Аликвотную часть (5-15 мл) рабочего раствора 0,02н щавелевой кислоты надо подкислить 2н раствором серной кислоты (5 мл) и титровать раствором перманганата калия при температуре 70-80˚С, используя водяную баню, до появления устойчивой в течение 1-2 минут слабо розовой окраски. ОВР протекает согласно уравнению:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Реакция является автокаталитической и ускоряется катионами Mn2+. По объёму перманганата калия, ушедшего на титрование рассчитайте практическую нормальность этого раствора и поправочный коэффициент (теоретическая нормальность раствора перманганата калия равна 0,02н,

Кпопр = 0,98 - 1,10 ).

2.Определение массы пероксида водорода в растворе методом

перманганатометрии.

а) В коническую колбу внесите 1 мл 2н серной кислоты и прилейте аликвотную часть водного раствора пероксида водорода:

I вариант – 4 мл; II вариант – 6 мл;

67

III вариант – 8 мл; IV вариант – 10 мл.

Титруйте рабочим раствором перманганата калия до появления устойчивой слабо розовой окраски. Титрование выполните не менее трёх раз. Определите средний объем, ушедший на титрование. Составьте уравнение реакции.

б) Рассчитайте нормальность, титр и массу пероксида водорода в исследуемом растворе.

в) Изобразите схему титрования.

3. Определение перманганатной окисляемости воды.

Окисляемость характеризует общее содержание в воде всех восстановителей и выражается в г/моль-эквивалента кислорода на литр воды. Согласно СанПиНу-2.1.4.10740-01 окисляемость питьевой воды должна быть не более 5,0 мг/л воды.

а) Для определения окисляемости воды в коническую колбу налейте 150 мл питьевой воды и добавьте 5 мл 2н серной кислоты, титруйте рабочим раствором перманганата калия до появления устойчивой слабо розовой окраски. Титрование выполните не менее 3 раз. Определите средний объем раствора перманганата калия, ушедший на титрование.

в) Окисляемость воды рассчитайте по формуле:

NKMnO4 • Kпопр •VKMnO4 ,средний •Mэкв(О) •1000

Окисляемость =

V ( H2O )

г) Изобразите схему титрования.

д) Сделайте вывод о качестве питьевой воды в соответствии с СанПиНом. 4. Допишите следующие реакции, расставьте в них коэффициенты, используя

метод полуреакций:

а) KMnO4 + KNO2 + H2SO4 →

б) KMnO4 + FeSO4 + H2SO4 →

в) KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 →

68

г) KMnO4 + H2S + H2SO4 →

д) KMnO4 + KI + H2SO4 →

е) KMnO4 + Na2SO3 + H2SO4 →

ж) KMnO4 + C6H12O6 + H2SO4 →

Лабораторная работа № 4.

Тема: Установление титра и нормальности раствора перманганата калия по тиосульфату натрия методом косвенного йодометрического титрования. Цель: научиться использовать метод косвенного йодометрического титрования для определения окислителей в растворе, закрепить навыки титрования, используя технику пипетирования.

Задачи:

1.Стандартизировать раствор перманганата калия по 0,02 н раствору тиосульфата натрия (Na2S2O3) методом косвенного титрования (замещения).

2.Рассчитать титр и нормальность перманганата калия.

Исходный уровень:

1.Составление ОВР методом электронно-ионного баланса.

2.Окислительно-восстановительные свойства йода I2, иодид-ионов I‾, тиосульфат-ионов S2O32‾, перманганат-ионов MnO4‾.

3.Расчет фактора эквивалентности и молярной массы эквивалента вещества окислителя и восстановителя.

4.Титрование растворов методом пипетирования.

5.Принципы и условия прямого, обратного и косвенного титрования в методе йодометрии.

6.Расчеты в объемном анализе.

Реактивы: 10%-ный раствор KI, 1 н раствор H 2SO4, 0,02 н раствор KMnO4, 0,02 н раствор Na2S2O3, 1% раствор крахмала.

Ход работы:

69

1. Для определения содержания перманганата калия в растворе можно использовать косвенное йодометрическое титрование.

Для этого в коническую колбу прилейте 4 мл 10%-ного раствора иодида калия (избыток), 5 мл 1 н раствора H2SO4 (для создания кислой среды) и 10 мл исследуемого раствора перманганата калия. Смесь перемешайте и оставьте на 3 - 5 минут для полного протекания реакции. За счёт чего раствор приобрел коричневую окраску?

Составьте уравнение реакции, используя метод электронно-ионного баланса (полуреакций).

Через 3-5 минут доведите объём раствора в колбе дистиллированной водой до 150 мл и титруйте рабочим раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Затем добавьте 3-5 капель 1% раствора крахмала (Какую окраску приобрел раствор, почему?). Продолжайте осторожно титровать до обесцвечивания раствора. Составьте уравнение реакции.

2.По числу титрований определите средний объем раствора тиосульфата натрия, который был затрачен на титрование. Рассчитайте нормальность и титр исследуемого раствора перманганата калия по формулам:

3. Изобразите схему титрования. Сделайте вывод.

Лабораторная работа № 5

Тема: Определение общей жесткости воды методом комплексонометрии. Цель: Овладеть навыками комплексонометрического титрования. Задача: Определить общую жесткость исследуемой воды.

Исходный уровень:

1.Строение комплексных соединений.

2.Внутрикомплексные (хелатные) соединения.

70