Ситуационные задания (письменно дать ответы в рабочей тетради):

1. Сделайте предварительный расчет объема 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты, который должен израсходоваться при количественном определении раствора натрия гидрокарбоната 5%, если на анализ взято 5 мл разведенного раствора 5 : 50. М.м = 84,01.

2. Дайте оценку качества раствора гексаметилентетрамина 2% по количественному содержанию согласно приказу М3 РФ № 305, если на титрование 1 мл израсходовалось 1,61 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной с К=0,9989. М.м. 140,19.

Пример тестовых заданий по теме занятия:

1. При проведении количественного экспресс-анализа:

1. навеску с мазью на кусочке пергаментной бумаги и помещают на чашку весов

2. навеску с мазью непосредственно помещают на чашку весов

2. Если в рецепте выписана официнальная мазь, но нестандартной концентрации, в качестве основы используют:

1. вазелин

2. сплав вазелина с ланолином

3. консистентную эмульсию «вода-вазелин»

4. официнальную основу с пересчетом компонентов

3. По типу дисперсной системы различают мази

1. гомогенные

2. экстракционные

3. суспензионные

4. эмульсионные

5. гели

6. резорбтивные

4. Мазевые основы обеспечивают:

1. степень высвобождения ЛВ из мазей

2. скорость и полноту резорбции ЛВ

3. необходимую массу мази

4. все правильно

Литература для студента:

1. Лекционный материал

2. «Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии»: Учеб. пособие/ под ред. А.П. Арзамасцева, -М.: Медицина, 2001, с. 8-12

3. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: 4.1. Общая фармацевтическая химия. Учеб.для вузов. /Беликов В.Г., -Пятигорск, 2003 г, с. 114

4. Анализ лекарственных смесей. Учебное пособие. А.П. Арзамасцев, В.М. Печенников, Г.М. Родионова, В.Л. Дорофеев, Э.Н. Аксенова, - Москва, 2000, с. 203-206.

5. Фармацевтическая химия: учебник / под ред. Ф24 Г.В. Раменской. – М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2015. – 467 с.

Научно-исследовательская работа.

Задания к практической работе

Задание № 1: Провести органолептический контроль и выполнить определение однородности мази. Установить подлинность кислоты салициловой, содержащейся в лекарственной форме. Выполнить количественное определение кислоты салициловой.

Мазь салициловая 5% - 25,0

Состав:

Кислоты салициловой 1,25

Вазелина 23,75

Методика проведения качественных реакций:

К 0,2г мази прибавляют 2мл воды, взбалтывают в течение 1 минуты, затем прибавляют 1 каплю раствора железа окисного хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание, сохраняющееся при добавлении небольшого количества уксусной кислоты, но исчезающее от добавления 0,5мл разведенной хлористоводородной кислоты.

Методика количественного определения:

К 0,3г мази прибавляют 2 мл спирта и растворяют кислоту при нагревании на водяной бане. После охлаждения прибавляют 4-5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натра едкого (0,1 моль/л) до розового окрашивания,

1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) соответствует 0,01381 г кислоты салициловой.

Определить размер частиц лекарственных веществ в мазях:

Из средней пробы мази берут навеску 0,05 г и помещают на необработанную сторону предметного стекла. Другая сторона предметного стекла обработана следующим образом: на середине его алмазом или каким-либо другим абразивным материалом наносят квадрат со стороной около 15 мм и диагоналями. Линии окрашивают с помощью карандаша по стеклу. Предметное стекло помещают на водяную баню до расплавления основы, прибавляют каплю 0,1 % раствора Судана III для жировых, углеводородных и эмульсионных основ типа вода/масло или 0,15 % раствора метиленового синего для гидрофильных и эмульсионных основ типа масло/вода и перемешивают. Пробу накрывают покровным стеклом (24X24 мм), фиксируют его путем слабого надавливания и просматривают в 4 полях зрения сегментов, образованных диагоналями квадрата. Для анализа одного препарата проводят 5 определений средней пробы. В поле зрения микроскопа должны отсутствовать частицы, размер которых превышает нормы, указанные в частных статьях.

Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении способом по массе и в мазях.

Прописная масса, г	Отклонения, %
До 0,1	±20
Свыше 0,1 до 0,2	±15
Свыше 0,2 до 0,3	±12
Свыше 0,3 до 0,5	±10
Свыше 0,5 до 0,8	±8
Свыше 0,8 до 1	±7
Свыше 1 до 2	±6
Свыше 2 до 10	±5
Свыше 10	±3

Задание 2: Выполнить количественное определение кислоты аскорбиновой, никотиновой и пиридоксина гидрохлорида.

Пропись: Кислоты аскорбиновой 0,2

Пиридоксина гидрохлорида 0,05

Кислоты никотиновой 0,02

Сумму трех кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводородной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основания и сильной кислоты) - определяют алкалиметрически с применением 0,1 н. раствора натрия гидроксида.

Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют методом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода.

Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически.

Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов.

Методика:

Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пиридоксина гидрохлорид. Точную навеску, соответствующую массе одного порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1 - 2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А).

Кислота аскорбиновая. К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,008806г кислоты аскорбиновой.

Х =

где а - масса навески, в г;

10,0 - объем аликвотной части, в мл;

50,0 - объем разведения, в мл;

0,27 - масса порошка по прописи.

Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2-3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведенную до получения зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г C₈H₁₁NО₃ ∙HCI (пиридоксина гидрохлорида).

Х =

Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле:

Х =

где V_NaOH/5 – объём 0,1 н. раствора натрия гидроксида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г C₆H₅O₂N (кислоты никотиновой).

21