6.4.4 Регенерация катализатора на блоке каталитического риформинга.

Подготовка к регенерации катализатора блока каталитического риформинга.

Окислительная регенерация катализатора риформинга RG-682 заключается в выжиге отложившегося на нем кокса при строго контролируемой температуре, в среде инертного газас определением содержания кислорода в газе до и после регенерации.

Как правило проведение регенерации катализатора рекомендуется начинать после того, как на катализаторе увеличено содержание хлора. В конце цикла в течении двух последних недель работы подача хлора должна быть увеличена до 2 вес. ррм в пересчете на расход сырья в весовых единицах, с тем чтобы достигнуть или поддерживать содержание хлора на уровне не менее 1 % масс. во всех слоях катализатора.

После проведения процедуры удаления углеводородов с катализатора произвести охлаждение системы до 350°С по 50°С в час, остановить компрессор К-201.

Сбросить давление ВСГ из реакторного блока на факел, сброс произвести с сепаратора В-201.

Продуть реакторный блок каталитического риформинга азотом не менее трех раз.

Произвести отглушение реакторного блока с целью изоляции риформинга от всех линий которые могут содержать углеводороды и ВСГ.

Подготовить места отбора проб газа на выходах из реакторов R-201, R-202, R-203, на выкиде К-201.

Подготовить линию подачи воздуха, продуть ее несколько раз для удаления влаги, проверить клапан и расходомер.

Проверить работу насоса Рм-203 и линию подачи хлорорганического соединения.

Подготовить контур циркуляции водного раствора NaOH (5 % вес.).

Проведение регенерации катализатора блока каталитического риформинга

- Набрать в реакционном контуре азот до давления 5 кгс/см². Среднее давление в реакторном контуре при регенерации катализатора рекомендуется держать в пределах 5÷15 кг/см²,в зависимости от давления подачи технического воздуха. Повышение давление значительно сокращает время выжига.

- Пустить компрессор К-201, наладить циркуляцию азота по реакторному контору;

- Начать подъем температуры на входе в реактора R-201, R-202, R-203 до 400°С со скоростью 50°С/час.

- При температуре 350°С включить в работу антикоррозионный контур циркуляции водного раствора NaOH по схеме:

В-201  Рм-501/А,В  Ам-201  Е-203/А,В  В-201

с расходом на каждый поток по 30-35 м³/час, рН раствора поддерживать на уровне 7,0÷7,5.

Прежде чем будет установлен уровень раствора каустической содыв сепараторе В-201, произвести циркуляцию чистой воды (деремнезированной)в контуре промывки, произвести дренирование из сепаратора В-201.

Концентрация водного раствора NaOH поддерживать на уровне 4 % масс.

- При температуре 350°С начать подачу хлорорганического соединения для поддержания молярного соотношения Н₂О:НCl = 20:1 в зависимости от давления и температуры в сепараторе В-201:

Т,ОС	4 кг/см2	5 кг/см2	6 кг/см2	7 кг/см2	8 кг/см2	9 кг/см2	10 кг/см2	11 кг/см2	12 кг/см2	13 кг/см2	14 кг/см2	15 кг/см2
10	1,92	1,6	1,37	1,2	1,07	0,96	0,87	0,8	0,74	0,69	0,64	0,60
15	2,67	2,22	1,90	1,67	1,48	1,33	1,21	1,11	1,03	0,95	0,89	0,83
20	3,66	3,05	2,61	2,29	2,03	1,83	1,66	1,52	1,41	1,31	1,22	1,14
25	4,95	4,13	3,54	3,10	2,75	2,48	2,25	2,06	1,91	1,77	1,65	1,55
30	6,64	5,53	4,74	4,15	3,69	3,32	3,02	2,77	2,55	2,37	2,21	2,07
35	8,79	7,33	6,28	5,50	4,89	4,40	4,0	3,66	3,38	3,14	2,93	2,75

Значение выражены в кг хлора СI на 10 000 Нм³/ч газа рецикла

Примечание: 1 кг хлора СI соответствует	= 0,68 л	тетрахлорметана
	= 0,72 л	тетрахлорэтилена
	= 0,85л	трихлорэтилена
	= 0,96 л	трихлорэтана
	= 1,19 л	дихлорэтана

Подачу хлорорганического соединения продолжать до завершения стадии прокалки.

- Продолжать подъем температуры на входах до 400°С. При достижении этой температуры по всему слою катализатора реактора R-201, открыть подачу воздуха на прием компрессора К-201 клапаном FRCV-205 (первая стадия выжига).

- В процессе горения кокса необходимо выдерживать перепад температуры по слою катализатора не более 40°С. Среднюю температуру по фронту движения горения в слое выдерживать 430°С (не более 450°С). Для того чтобы ограничить рост температур, концентрацию кислорода в газе на входе в реакторы выдерживать в пределах 0,3÷0,5 % объемных (не более 0,8 % об.).

- В случае повышения температуры выше 450°С, немедленно уменьшить подачу воздуха.

- На протяжении всего этапа выжига расход воздуха корректируется таким образом, чтобы подъем температур ни в коем случае не превышал 50°С, или температура на выходе из реакторов была не выше 440°С.

- В ходе выжига регулярно контролируется содержание О₂, СО, СО₂ в циркулирующем газе на входе и выходе реактора, анализы отбираются ежечасно.

- Следить за циркуляцией раствора щелочи и проверять с помощью лакмусовой бумаги рН раствора, он должен быть не ниже 7,5, при необходимости добавлять свежий раствор NaOH.

- Для поддержания нормального горения кокса необходимо непрерывно отводить продукты горения из В-201 через воздушник.

- Выжиг выполняется последовательно, реактор за реактором, фронт горения движется по первому реактору, затем переходит во второй и третий. Стадия выжига считается законченной, когда исчезнет перепад температур в последнем реакторе и концентрация кислорода на выходе из реактора станет равной концентрации на входе, но не более 1 % об.

- Затем в течении 4 часов температуру увеличивают до 480°С при концентрации кислорода 1% об (переход на вторую стадию выжига).

- В случае возобновления горения рост температуры свыше 510°С не допускать. Локальное превышение температуры в слое катализатора не более 520 ^ОС

- По завершении возможного вторичного выжига температуру на входе в реакторы повысить до 510°С в течении одного часа, концентрация кислорода 1% об. Если наблюдаются признаки возобновления горения кокса, температуру понизить на входе в реактора риформинга до 480^ОС. Повторный подьем температуры возможен только при отсутствии увеличения температуры в реакторах риформинга.

- Если не планируется проведение ремонтных работ связанных с выгрузкой катализатора, то проводится стадия оксихлорирования катализатора.

- Если планируется проведение ремонтных работ и выгрузка катализатора для просеивания, то операции выполняются после завершения выжига кокса. В этом случае прекращают подачу хлорорганического соединения и циркуляцию раствора каустической соды. Произвести дренирование раствора с дренажа сепаратора В-201, затем промыть щелочной контур чистой водой произвести дренирование воды со всех низких точек. Произвести охлаждение катализатора до 50÷80 ^ОС, концентрацию кислорода в циркулирующем газе в период охлаждения катализатора поддерживать не менее 3,0 % об. По окончании охлаждения катализатора останавливается компрессор К-201, давление азота сбрасывается в атмосферу через воздушник и дренаж сепаратора В-201. Подготовить реактора риформинга к вскрытию и выгрузки катализатора.

- После проведение процедуры выгрузки, просеивания и загрузки катализатора риформинга в реактора R-201, R-202, R-203,и начала стадии оксихлорирования катализатора необходимо произвести набор давления азота в реакторном контуре, пустить компрессор К-201 и начать подьем температуры до 510 ^ОС со скоростью 50 ^ОС. При температуре 350 ^ОС наладить циркуляцию раствора каустической соды по щелочному контуру. Наладить подачу хлор орагнического соединения на вход в реактор R-201 для поддержания молярного соотношения Н₂О:НCl = 20:1 в зависимости от давления и температуры в сепараторе В-201. При температуре 400 ^ОС произвести подачу воздуха и довести содержание кислорода в циркулирующем газе до 1 % об.

- По окончании стадии горения и когда температура будет 510°С, концентрацию кислорода увеличивают до 5 % об. в течении 2 часов. При этом следят, чтобы не начинался повторный выжиг, если необходимо прекращают подачу воздуха. Следить за тем, чтобы концентрация СО₂ оставалась ниже 10% об.

- Выдержать температуру 510°С в течении 4 часов при содержании кислорода 5 % об., при этом каждый час проверяют ,что содержание HCI в циркулирующем газе на выходе из каждого реактора была выше 40 об ррм, анализ производится трубками «Дрегер» (стадия оксихлорирование катализатора).

- Если горение не возобновляется, в течении 1 часа увеличить концентрацию О₂ до 12 % об. и циркулировать в течении 6-ти часов при температуре входа в реактора R-201, R-202, R-203 равной 510 ^ОС, при этом температура на выходе из реакторов не должна превышать 520 ^ОС. Следить за тем, чтобы концентрация СО₂ оставалась ниже 5% об (стадия прокаливания катализатора).

- В конце стадии прокаливания катализатора при температуре слоя 510 ^ОС и температуре на входе в реакторах 520 ^ОС прекратить циркуляцию щелочного раствора в антикоррозийном контуре, произвести дренирование раствора каустической соды из дренажа сепаратора В-201. Затем контур необходимо помыть чистой водой. Остановить подачу хлорорганического соединение в реактор R-201.

- Циркуляцию газа при температуре на входе в реакторах риформинга 520 ^ОС держать до тех пор пока суммарное количество воды дренируемое с сепаратора В-201 не будет менее 0,05 % от массы катализатора загруженных в реактора R-201, R-202,R-203. Ориентировочное время дренирование 4 часа, но не более 6 часов.

- Производится охлаждение катализатора до 350 ^ОС со скоростью 50 ^ОС/час, с содержание кислорода в циркуляционном газе не менее 3 % об.

- При температуре 350 ^ОС останавливается компрессор К-201, сбрасывается давление азота из системы реакторного контура, производится подготовка контура к приему ВСГ и проведение стадии восстановление и сульфидирование катализатора с дальнейшим пуском.

- Если по каким либо причинам восстановление катализатора не может быть произведено сразу после заключительной стадии прокалки и осушки , то катализатор следует охладить до 180 ОС ( циркуляцией компрессором К-201), поддерживая концентрацию кислорода на уровне 5 % об. Продувка азотом выполняется только в том случае, если известны сроки выполнении операций восстановление и пуска.