Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Фарш Metodichka_3.doc
Скачиваний:
263
Добавлен:
15.03.2015
Размер:
2.28 Mб
Скачать

Производные тиаминола не разрушаются тиаминазой.

Benphothiaminum

Монофосфорный эфир дельта-бензоилтиола.

Описание: белый кристаллический порошок со слабым запахом.

Подлинность:

1. ИК-спектр.

2. Реакция с (NH4)2MoO4. Фосфотиамин реагирует сразу с образованием желтого кристаллического осадка, а все остальные требуют кипячения вHNO3(чтобы образовался свободныйPO43-).

3. Тиохромовая проба. Для бенфотиамина необходимо 20 минут кипячения на водяной бане, чтобы произошел гидролиз бензоильного остатка).

4. Реакции на Хлорид-ион.

Количественное определение:

1. Бенфотиамин (субстанция, таблетки), фосфотимаин (субстанция) – УФ спектр в фосфатном буфере.

2. Фосфотимин (таблетки) – флюориметрия (по тиохромной пробе).

3. Кокарбоксилаза – алкалиметрия. Индикиатор: тимолфталеин. Нейтрализация идет по двум фосфорным остаткам и HCl, поэтому фактор = 1/3.

Показания: гиповитаминозы, нарушения обмена веществ. Быстро всасывается.

Хранение: в сухом, защищенном от света месте.

Формы выпуска: таблетки.

Птериновые витамины (Bc).

Ростовые факторы – листья шпината, капусты, салата.

Производные бициклической системы «птерин», которая состоит из пиримидина и пиразина.

Acidum folicum

Фолиевая кислота

N-{4’-[(2-амино-4-окси-6-птеридил)-метил]-амино}-бензоил-α(+) глютаминовая кислота или птероил α(+) глютаминовая кисота.

Получение: синтетические (знать не надо).

Описание: желтый или оранжево-желтый порошок, гигроскопичен, на свету разлагается.

Растворимость: ПНР в воде, органике, МР в разведенных минеральных кислотах, но ЛР при нагревании, ЛР в щелочах.

Подлинность:

1. Окислительное расщепление. Растворяют в 0,1М NaOH, добавляют 0,1МHClиKMnO4и нагревают до температуры 80-85°С. Избыток марганцовки удаляют перекисью водорода и смотрят в УФ – наблюдается голубая флюоресценция.

2KMnO4+ 5H2O2+ 6HCl2MgCl2+ 2KCl + 8H2O + 5O2

2. УФ-спектрофотометрия. 3 максимума.

3. ТСХ. Готовят раствор в Na2CO3, сравнивают с ГСО. Пятно должно соответствовать по положению и размерам пятну ГСО.

НеГФ:

4. Восстановительное расщепление

Zn + NaOH  Na2ZnO2 + H2

(Zn + HCl ZnCl2 + H2)

5. Получение окрашенных комплексов с солями тяжелых металлов:

Cu2+зеленый

Co2+темно-желтый

Fe3+красно-оранжевый

Чистота:

1. Определяют воду (с реактивом Фишера) – не более 8,5%.

2. Удельное вращение

3. Примесь свободных аминов. Навеску растворяют в 90% этаноле, фильтруют. Спиртовое извлечение (содержащее свободные амины) разводят K2HPO4, добавляютNaNO2+HCl, избытокNaNO2удаляют мочевиной или сульфаниловой кислотой, проводят реакцию азосочетания (подробнее этапы определения и расчетные формулы смотри в количественно определении). Параллельно ставят контрольный опыт сK2HPO4. РСО – ПАБК.

Свободных аминов должно быть не более 1% в пересчете на сухое вещество.

Количественное определение:

ГФ: ФЭК.

1 этап. Навеску растворяют в NH4OHи добавляютK2HPO4. Потом проводят окислительное расщепление марганцовкой (смотри в подлинности) с образованием птериновой кислоты и п-аминоглютаминовой кислоты. Избыток марганцовки устраняетсяNaNO2на следующем этапе.

2 этап. П-аминоглютаминувая кислота + NaNO2+HCl(смотри реакцию в подлинности, восстановительное расщепление).

3 этап. Избыток NaNO2+ сульфаниловая кислота или мочевина. Добавляют постепенно до полного прекращения выделения пузырьковN2

H2NSO4+ HNO2N2+ H2O + H2SO4

4 этап. ДобавляемN(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорид.

Измеряем оптическую плотность полученного раствора (относительно K2HPO4) при длине волны 550 нм. Параллельно ставим контрольный опыт с тем же раствором, но вместо марганцовки берем воду. Еще параллельно ставим контрольный опыт с ГСО.

Далее делаем пересчет на безводное вещество

Содержание фолиевой кислоты должно быть 98-102%

НеГФ:

2. Полярография. Фолиевая кислота восстанавливается в токе N2+Na2CO3до 7,8-дигидрофолиевой кислоты.

3. Алкалиметрия – обратное титрование. Индикатор – ФФ + метиленовый синий. Фактор = 1/3 (по гидроксилу и двум карбоксильным группам). Параллельно определяют содержаниеи свободной п-аминоглютамминовой кислоты (ее извлекают спиртом).

4. СФМ

Хранение: ХУТ без доступа света.

Применение: при макроцитарной анемии, при нарушении кровообращения. Потребность – 1-2 мг/сутки.

Формы выпуска: порошок, таблетки.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]