Производные эфиров глюконовой кислоты

CalciipangamasseuVitaminumB15

+ 6% CaCl₂•6H₂O

Кальциевая соль пангамовой кислоты менее гигроскопична, чем натриевая.

Описание: белый порошок с желтоватым оттенком, гигроскопичен.

Растворимость: ОЛР в воде, ПНР в органических растворителях.

Подлинность:

1. ИК-спектр.

2. Реакции на кальций:

Ca²⁺+ C₂O₄(NH₄)₂CaC₂O₄+ 2NH₄⁺

Осадок растворим в минеральных кислотах, нерастворим в аммиаке и уксусе.

CaC₂O₄ + HCl  CaCl₂ + H₂C₂O₄

Ca²⁺Окрашивает пламя в кирпично-красный.

3. Глюконовая кислота: при добавлении к раствору препарата хлорида окисного железа появляется светло-зеленое окрашивание.

4. При добавлении NaOHощущается характерный запах (CH₃)₂N-CH₂-COONa

Количественное определение: берут 4 навески.

1. Первая навеска – на азот. Определяют методом неводного титрования в ледяной уксусной кислоте. Кипятят, происходит гидролиз с выделением (CH₃)₂N-CH₂-COOH. ДобавляютHg(CH₃COO)₂. Фактор = 1.

2. Вторая навеска – на COO^-. Определяют методом ионообменной хроматографии. Используют колонку с катионитом КУ-2 в кислой среде.Ca²⁺обменивается на протоны.

Собирают промывные воды и их потенциометрически титруют NaOH. Фактор = 1. % = 11-15%

3. Третья навеска – на Ca²⁺. Определяют методом трилонометрии с индикатором кислотным хромовым темно-синим. Фактор = 1.

4. Четвертая навеска – на хлориды. Определяют по методу Фольгарда.

Обратное титрование. Титрант – 0,1MAgNO₃,Ind–FeNH₄(SO₄)₂ (железоаммонийные квасцы);pH=3 (HNO₃). ИзбытокAgNO₃оттитровываютNH₄SCN.

KBr + AgNO₃ точн. избыток AgBr + KNO₃

избыток AgNO₃ + NH₄SCN AgSCN + NH₄NO₃

КТТ: 3NH₄SCN + FeNH₄(SO₄)₂ Fe(SCN)₃ + 2(NH₄)₂SO₄ (бурое окрашивание)

Хлора не более 2,2%.

Используютв комплексной терапии цирроза, гепатита.

Форма выпуска: таблетки.

Производные β-аминокислот.

Кислота пантотеновая = β-аминопропионовая кислота.

Кальциевая соль D(+)α,γ-диокси-β,β-диметил-бутирил-N-амид-β-аминопропионовой кислоты.

Описание: белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость: ЛР в воде, МР в органических растворителях.

Подлинность:

1. На кальций (смотри предыдущий препарат).

2. β-аланин: + NaOH+CuSO₄синее окрашивание.

3. α,γ-диокси-β,β-диметилмаслянная кислота:

+ NaOH,t; +HCl(доpH=7) +FeCl₃желтое окрашивание.

4. Гидроксамовая проба. Проводят кислотный гидролиз, образуется пантолактон.

Чистота:

Определяют пантолактон, который образуется при синтезе.

Проводят гидроксамовую пробу (предворительный кислотный гидролиз не проводится!)

Далее на ФЭК, определяют оптическую плотность. Параллельно ставят ГСО (пантолактон).

(не более 0,5%).

КО:

1. Азот:

В колбе Кьельдаля + NaOHвыделяется диметиламинв колбу с раствором борной кислотыметатетробораты

NH(CH₃)₂+ H₃BO₃[NH(CH₃)₂]BO₂+ H₂O

2NH(CH3)2 + 4H3BO3 [NH(CH3)2]B4O7

Соли титруют HCl, индикатор МО+МС, контрольный опыт.f=1

2. Ca²⁺трилонометрией.

Применение: при нарушении обменных процессов, аллергии, ожогах. В ампулах, мази.

Витамины гетероциклического ряд – производные пиридина (группаPp)

Acidum nicotinicum

Nicotinamidum

Описание: белые кристаллические порошки без запаха.

Растворимость: никотиновая кислота ТР в воде, ПНР в эфире; никотинамид ЛР в воде, ПНР в эфире.

Подлинность:

1. При нагревании ощущается запах пиридина (декарбоксилирование)

2.

3.

4.

5.

6. УФ-спектр в 0,1 М NaOH.

7. С общеалкалоидными реактивами. На предметном стекле: с фосфорномолибденовой кислотой желтоватый осадок; с фосфорновольфрамовой кислотойбелый осадок.

Чистота: примесь 2,6-; 2,5-дикарбоновых кислот определяют по реакции с 5%FeSO₄. Окраска не должна превышать эталон цветности.

Количественное определение:

Никотиновая кислота.

1. Алкалиметрия. Фактор = 1, индикатор – ФФ, навеску растворяют в горячей воде.

2. Обратная йодометрия.

2CuSO₄+ 4KICu₂I₂+ I₂+ 2K₂SO₄

I₂+ 2Na₂S₂O₃Na₂S₄O₆+ 2NaI

Фактор = 2.

Никотинамид.

1. Неводное титрование

2. Щелочной гидролиз при нагревании NH₃. Аммиак собираем в приемник с борной кислотой.

NH₃ + H₃BO₃  NH₄BO₂ + H₂O

2NH₃ + 4H₃BO₃  (NH₄)₂B₄O₇ + 5H₂O

Титруем соляной кислотой.

NH₄BO₂ + HCl + H₂O  NH₄Cl + H₃BO₃

NH₄B₄O₇+ 2HCl + 5H₂O2NH₄Cl + 4H₃BO₃

Solutio Acidi nicotinici 1% pro injection

Кислоты никотиновой 10,0

NaHCO3 7,0 (для коррекции рН)

Воды до 1 литра.

Количественное определение:

1. УФ спектр (параллельно ГРСО).

2. Косвенная йодометрия.

Никотинамид в растворе для инъекций количественно определяют методом полярографии и неводным титрованием.

Применение:

Никотиновая кислота – сосудорасширяющее, ее включают в состав нескольких препаратов. А именно: ксантинол, никотинат, папаверина никотинат, никошпан.