книги из ГПНТБ / Глебовский В.Г. Плавка металлов и сплавов во взвешенном состоянии

•По сравнению с огнеупорными тиглями «холодные тигли» позволяют .избежать существенного загрязнения переплавленного металла. Они представляют собой во­ доохлаждаемые медные изложницы или подложки. На­ грев и плавление металлов © «холодном тигле» произво­ дят различными способами: индукционным, дуговым, электроннолучевым, плазменным и т. д. Коротко оста­ новимся на недостатках этих методов. Общим является грубая и пористая структура литого слитка. При затвер­ девании металла на іводоохлаждаемом поддоне дуговой или электроннолучевой печи происходит направленная кристаллизация с высокой скоростью, в результате ко­ торой возникает .крупнозернистая структура с сильной сегрегацией примесей. Это усложняет и иногда препят­ ствует проведению металлографических исследований. Наличие грубой структуры обусловливает другой недос­ таток этого плавильного 'метода: даже после многократг ных переплавов образцы получаемых сплавов негомо­ генны.

Исследуемый металл часто загрязняется материа­ лом электрода: при дуговой плавке с использованием нѳрасходуемого вольфрамового электрода в переплав­ ленном металле можно обнаружить следы вольфрама, а при.электроннолучевой плавке с танталовым или воль­ фрамовым катодами в слитке обнаруживаются следы тантала и вольфрама. Несмотря на указанные недос­ татки, эти методы находят широкое применение в ис­ следовательской и производственной практике.

тугоплавких металлов, используя для этого электронно­

ние не только примесей, но и основного металла; удер­ живание жидкой зоны исключительно за счет сил по­ верхностного натяжения и, следовательно, нежелатель­ ность сильного перегрева зоны. В расплавленной зоне наблюдается большой температурный и концентрационный перепад, что вызывает необходимость в многократ­ ных проходах для выравнивания состава и рафинирова­ ния переплавляемой заготовки. Расплавление зоны вы­

71

сокочастотным индуктором позволяет іне только устра­ нить градиенты по температуре и концентрации, но и добиться более равномерных перегревов жидкой зоны за очет создания электромагнитного подпора раюплаівленной зоны. Это сближает указанный метод с ПВС.

Плавка металла во взвешенном состоянии обычно осуществляется в атмосфере газа или вакууме [57]. Образец помещают в индуктор, проводят подогрев или отжиг его при меньшей .мощности. При увеличѳнииі (мощности образец начинает парить в электромагнитном поле, а затем полностью расплавляется.' Длительность этих процессов — от неоколышх секунд до нескольких минут з зависимости от природы металла, его массы, (конструкции индуктора и подводимой мощности. Ста­ бильное поведение металлического расплава во взве­ шенном состоянии зависит от различных .факторов (см. гл. 1). Расплав перемешивается и вращается вокруг вертикальной оси.

Исходные образцы, предназначенные для ПВС, мо­ гут иметь любую форму, однако оптимальной является шаровая. Диаметр их, как правило, не превышает 10— 1 2 імм, а масса колеблется от нескольких десятых грам­

ма до 25—30 г в зависимости от природы металла и кон­ струкции установки. Для получения сплавов попользу­ ют добавки легирующих компонентов в углубление металлической капсулы; смешанные и спрессованные порошки; легирование жидкого металла в процессе вза­ имодействия с газом или шлаком. Для получения гомо­ генного по составу слитка не обязательно тщательно перемешивать исходные металлические порошки, по­ скольку в электромагнитном поле состав расплава быстро усредняется. Поскольку обычно очистка рас­ плава в вакууме происходит только за счет 'испаре­ ния, чистота исходных материалов имеет большое зна­ чение. Поэтому для ПВС, как и для других методов по­ лучения -сплавов, желательно (но не обязательно) ис­ пользовать чистую шихту. В этой связи использование порошковых материалов менее предпочтительно по сравнению с плавлением металлических капсул, так как необходимо дополнительное рафинирование в случае ■возможного окисления порошков из-за сильно развитой поверхности этих -материалов. Введение небольшого ко­ личества лигатуры во время планки металла осущест­ вляют с помощью специальных -манипуляторов, что п-ри-

72

водит к возникновению дополнительных конструктивных трудностей, особенно в случае ввода в расплав не­ скольких порций или видов лигатуры за один прием. Опыт показал, что использование для этой цели порош­ кообразной лигатуры затруднено.

Благодаря интенсивному перемешиванию жидкого металла при ПВО .можно не только плавить металлы с различной температурой плавления и получать слитки реакционно активных металлов, «о и рафинировать ме­ таллы путем испарения нежелательных примесей 'бла­ годаря непрерывно обновляющейся поверхности и идкой кагып [34, 6 6 ]. После определенной выдержки рас­

плав с большой скоростью кристаллизуется в медюй изложнице, вследствие чего он не загрязняется ни на одном из этапов плавни. Например, получение литых образцов таллия и индия является сложной задачей вин­ ду загрязнения их примесями из футеровки тигля. Хотя в процессе плавки галлия и индия во взвешенном сос­ тоянии происходит сильное испарение, были получены чистые по примесям образцы [47, 60].

Выравнивание состава расплава при ПВС в элект­ ромагнитном поле происходит очень быстро. Если даже жидкий металл сливают через несколько секунд после расплавления, то в отливке может возникнуть лишь микроскопическая сегрегация, которая без труда устра­ няется отжигом в течение нескольких часов. Напри­ мер, для выравнивания химического состава и получе­ ния гомогенного слитка хромоникелевой нержавеющей стали выдержка около 4 с была недостаточна, тогда как выдержка в 8 с оказалась вполне удовлетворитель­ ной. Интересны данные работы [8 ] по распределению

кислорода и азота в образцах феррохрома, переплавлен­ ного во взвешенном состоянии (табл. 13). Приведенные данные однозначно свидетельствуют о более равномер­ ном распределении .газовых примесей в образцах после ПВС в окислительной атмосфере по сравнению с фер­ рохромом, переплавленным обычными плавильными ме­ тодами.

■При проведении ПВС в вакууме происходит очист­ ка расплава от газов: водород обычно уменьшается в 3— 10 раз, азот— 1,5—2,0 раза. Однако рафинирование

73

образования капли увеличение выдержки даже до 60— 90 мин не повышает чистоту металла. В опытах с ти­ таном было обнаружено, что тазовые примеси удаля­ ются из расплава в первые секунды плавки, поэтому длительная выдержка расплавленной капли в вакууме

іне ра-циональна вследствие сильного испарения самого

рода снизилось от 0,3 до 0,005%, т. е. почти в шесть

сравнению с исходной твердостью штабинового ниобия 100— 180 кгс/мм2. Анализы содержания примесей и ме­ таллографическое исследование свидетельствовали о

. том, что полученные в результате ПВС слитки ниобия

74

верхностью и объемом капли при ПВС сильно развива­

Значительное испарение компонентов сплава может привести к искажению исходного состава. Обычно про­ должительность плавки, необходимая для получения го­ могенного слитка многокомпонентного сплава, не превы­ шает 30—60 с. Так, потери металла при этой выдержке не превышают 0,05%, если не происходит разбрызгива­ ния или другого непредусмотренного процесса. При большей продолжительности плавки следует учитывать избирательное испарение компонентов сплава и вносить соответствующие коррективы. При выплавке -сплавов с помощью ПВС почти во всех случаях наблюдается точ­ ное попадание в заданный интервал концентраций. От­ клонение от исходного состава, как правило, не превы­ шает 0 ,2 —0,4% (отн.).

-После определенной выдержки для выравнивания химического состава и рафинирования жидкого -металла расплав сливают в изложницу нужной формы или замо­ раживают во взвешенном состоянии. Осуществление слива жидкого металла простым выключением ігеяера-

75

~ 12 мм. Изложницей для такого слитка служит мед­ ная чаша с толщиной стенок до 6 мм. Обычно применя­

ют массивные медные изложницы с осевым разъемом, которые позволяют получать слитки, имеющие форму цилиндра, конуса, куба, пластины и т. д. (рис. 38). Наи­ более плотную структуру наблюдают ів конических из­ ложницах. При проектировании последних нужно учи­ тывать как различие в термических коэффициентах рас­ ширения, так и процессы, протекающие между охлаж­ дающейся отливкой и нагревающейся изложницей. Не­ правильное проектирование изложниц приводит, напри­ мер, к тому, что даже сплавы на основе никеля имеют поперечные трешины.

Кристаллизация жидкого металла в '.медных излож­ ницах позволяет получать плотные слитки с блестящей гладкой поверхностью. Скорость кристаллизации дости­ гает нескольких тысяч градусов в секунду. Это особенно важно при исследовании диаграмм состояния. При про­ ведении подобных работ важно получать не только чис­ тые по примесям металлы, но и равномерную структу­ ру. Методом ПВС получают металл, структура которого по своей гомогенности значительно превосходит струк­ туру слитка, выплавленного в дуговой или электронно­ лучевой печах [51, 52, 6 8 ]. Даже в сплавах, в которых

обычно ів процессе кристаллизации происходит выделе­ ние второй фазы, чрезвычайно быстрое охлаждение рас­ плавленного во взвешенном состоянии металла обеспе­ чивает получение тонкой и равномерной структуры.

’Специальные методы разливки при ПВС дают воз­ можность получать отливки большой длины. При этом металл разных плавок хорошо сваривается '.между со­ бой, а заготовки в виде цилиндров или пластин пригод­ ны для последующей обработки, например, прокатки. Этим методом готовили .пластины алюминиевого сплава

сураном, предназначенные для нейтронных детекторов

[69].Для проведения физических и металлографических исследований, например, металл разливали в пластины

16X19 мм2 при толщине 1,6 и 3,2 мм [52]. Сварка

цилиндрических отливок сплава железа с '10% А1 ока­ залась удовлетворительной, и были получены «каран­ дашные» образцы большой длины и диаметром 5 мм.

76

Рис, 38. Изложницы для закалки металла яря ПВС

77

Длина таких образцов ограничи­ вается только лишь конструкци­ ей установок. Устройство для

закристаллизовать каплю в индукторе, благодаря чему получают образцы шарообразной формы.

ПОЛУЧЕНИЕ СПЛАВОВ

■Сплавы серебра и меди удается стабильно плавить во взвешенном состоянии, хотя при температуре плав­ ления они обладают сравнительно невысоким яоверхностны'М натяжением. Сплавы на основе серебра, как пра­ вило, готовить неизмеримо проще, чем медные. Полу­ чение сплавов .меди затруднено, поскольку вследствие большой удельной плотности меди даже незначительное количество поверхностно активных примесей (кислоро­ да и серы) существенно оказывается на поверхностном ■натяжении. Тем не менее в очень чистых условиях уда­ лось приготовить большое 'количество сплавов меди с алюминием, никелем, железом и другими металлами. Попытка сплавить медь с ниобием оказалась безуспеш­ ной, поскольку жидкая медь частично сливалась еще до полного расплавления ниобиевой капсулы, а .в гото­ вом слитке наблюдали расслоение меди и ниобия. Тем­ пература образцов -меди при ПВС в атмосфере аргона

78

рис. 40. Несмотря на сравнительно высокую скорость закалки ( ~ 1 0 4 град/с), при кристаллизации слитка все

же -образовывались -ми-кровключения -второй <фазы, яв­ ляющиеся закисью меди. Размер этих включений иног­ да достигал 50 маем. Результаты измерения микротвер­ дости отожженных образцов меди с содержанием кис­ лорода от 0,02 до 0,6 представлены на рис. 41. Оказа­ лось, что почти двукратного увеличения прочности меди за счет дисперсных включении закиси меди можно до-

79

биться введением в жидкий металл примерно кислорода с доследующей быстрой закалкой.

Капли жидкого алюминия и сплавов на его основе стабильно удерживаются во взвешенном состоянии в те­ чение длительного времени. Объем жидкого алюминия при ПВС зависит от количества алюминия в сплаве и увеличивается с ростом его содержания, достигая в слу­ чае чистого металла 70— 120 ,г [70]. Устойчивость жид­ кой капли не нарушается даже при введении в расплав длинных алюминиевых прутков диаметром до 25 мм, хо­ тя в случае других металлов это приводит к сливу капли.

Сплавы, содержащие алюминий, легко окисляются даже при очень низком окислительном потенциале газо­ вой фазы, в результате чего на поверхности капли об­ разуется окисная пленка, которая может исчезнуть с повышением температуры. Эта пленка не влияет на ин­ тенсивность перемешивания жидкого металла под дей­ ствием электромагнитных сил, хотя при этом она может разрываться. В некоторых случаях пленка предотвріащает слив металла. При возрастании окислительного по­ тенциала газовой фазы на поверхности алюминиевого расплава образуется более плотная окисная пленка, ко­ торая покрывает всю каплю и препятствует получению отливки нужной формы. Ввиду этого одним из условий получения удовлетворительных по поверхности и струк­ туре слитков алюминиевых сплавов методом ПВС явля­ ется чистота по кислороду на всех этапах приготовления сплава. В работах [3] отмечено, что поскольку в усло-

Р»с. 41. Зависимость микротвоцарсти образцов маши от содержа­ ния кислорода после отжига при 450°С (1) и 550 С (2)

80