4006217

4006217-Desc-ru var ctx = "/emtp"; The translation is almost like a human translation. The translation is understandable and actionable, with all critical information accurately transferred. Most parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable, with most critical information accurately transferred. Some parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable to some extent, with some critical information accurately transferred. The translation is not entirely understandable and actionable, with some critical information accurately transferred, but with significant stylistic or grammatical errors. The translation is absolutely not comprehensible or little information is accurately transferred. Please first refresh the page with "CTRL-F5". (Click on the translated text to submit corrections)

Patent Translate Powered by EPO and Google

French

German

  Albanian

Bulgarian

Croatian

Czech

Danish

Dutch

Estonian

Finnish

Greek

Hungarian

Icelandic

Italian

Latvian

Lithuanian

Macedonian

Norwegian

Polish

Portuguese

Romanian

Serbian

Slovak

Slovene

Spanish

Swedish

Turkish

  Chinese

Japanese

Korean

Russian

      PDF (only translation) PDF (original and translation)

Please help us to improve the translation quality. Your opinion on this translation: Human translation

Very good

Good

Acceptable

Rather bad

Very bad

Your reason for this translation: Overall information

Patent search

Patent examination

FAQ Help Legal notice Contact УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ US4006217A[]

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ FIELD OF THE INVENTION Изобретение относится к получению диоксида марганца. В частности, изобретение относится к получению диоксида марганца из оксида марганца с более низкой валентностью, особенно из оксида, содержащего марганец (III). This invention relates to the preparation of manganese dioxide. More particularly the invention relates to the preparation of manganese dioxide from a lower valence manganese oxide, especially manganese (III)-containing oxide. ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ BACKGROUND OF THE INVENTION Известно несколько способов получения диоксида марганца. Известно, что оксид марганца (III) диспропорционирует по отношению к диоксиду марганца и иону марганца (II) в присутствии кислоты. Однако существует множество конкурирующих побочных реакций, которые существенно влияют на выход продукта. Кроме того, любое изменение условий реакции по сравнению с методиками предшествующего уровня техники часто резко снижает выход продукта. Поэтому диспропорционирование Mn (III) не часто используется при синтезе MnO2. Способ также имеет недостаток высокой стоимости. There are several processes known for the preparation of manganese dioxide. It is known that manganese (III) oxide will disproportionate to manganese dioxide and manganese (II) ion in the presence of acid. However, there are many competing side reactions involved which substantially interfere with the product yield. Also, any change in reaction conditions from prior art procedures has often drastically reduced the product yield. Therefore the disproportionation of Mn (III) has not often been relied upon in the synthesis of MnO2. The process also has the disadvantage of high cost. Второй процесс включает реакцию растворимой соли марганца (II) с основанием для осаждения гидроксида марганца (II). Гидроксид марганца (II) затем окисляют в данной области техники с образованием MnOOH, где, конечно, марганец теперь имеет валентность, равную трем. Затем MnOOH окисляется воздухом до диоксида марганца с водой в качестве побочного продукта. Этот процесс имеет недостатки, заключающиеся в том, что он требует очень много времени и является более дорогостоящим, чем первый. A second process involves the reaction of a soluble manganese (II) salt with base to precipitate manganese (II) hydroxide. The manganese (II) hydroxide is then oxidized in the art to form MnOOH where of course the manganese now has a valence of three. The MnOOH is then air-oxidized to manganese dioxide with water as a byproduct. This process has the disadvantages of being very time-consuming and being more costly than the first. Третьим способом получения диоксида марганца является термическая деструкция азотнокислой соли марганца (II) при температуре 350°С. Однако недостатком этого способа является получение бета-диоксида марганца, который не обладает достаточной силой деполяризации для использования в современные аккумуляторы. A third method of preparing manganese dioxide is by the thermal destruction of manganese (II) nitrate salt at a temperature of 350 DEG C. However, this process has the disadvantage of producing beta-manganese dioxide which does not have sufficient depolarization strength for use in modern batteries. В одном известном способе, описанном, например, во французских патентах 1306706 и 1525333, диспропорционирование трехвалентного марганца проводят с помощью серной кислоты или т.п. Трехвалентный марганец диспропорционирует в присутствии кислоты до четырехвалентного марганца (т.е. диоксида марганца) и растворимого двухвалентного марганца. В этом процессе можно получить теоретическую конверсию только 50% трехвалентного марганца (например, Mn2O3) в синтетический диоксид марганца. In one prior art process described, for example, in French patents 1,306,706 and 1,525,333, the disproportionation of the trivalent manganese is carried out with sulfuric acid or the like. The trivalent manganese disproportionates, in the presence of the acid, to tetravalent manganese (i.e. manganese dioxide) and soluble divalent manganese. In this process it is possible to obtain a theoretic conversion of only 50% of the trivalent manganese (e.g. Mn2 O3) to synthetic manganese dioxide. Формула реакции диспропорционирования представлена в виде: ##STR1## The formula for the disproportionation reaction is represented as: ##STR1## Обычно считается, что выход несколько выше из-за включения молекул воды в гамма-структуру. В этом процессе чрезвычайно важен точный контроль концентрации и количества кислоты, температуры реакции и времени обработки, поскольку в противном случае побочные восстановительные реакции влияют на диспропорционирование и ценность продукта. При правильном проведении обработки получается двуокись марганца с гамма-структурой, которая особенно желательна для использования в первичных батареях. The yield is generally considered to be somewhat higher because of the inclusion of water molecules in the gamma structure. In this process a precise control of concentration and quantity of acid, of reaction temperature and treatment time is extremely important since otherwise reductive side reactions interfere with the disproportionation and with the value of the product. The processing when carried out properly, yields a manganese dioxide of a gamma structure as is particularly desirable for use in primary batteries. Обычный процесс другого типа (см. LEHRBUCH FUR ANORGANISCHE CHEMIE, 80, Aufl., S. 817 ff.) осаждает гидроксид марганца-II из раствора его марганцевой соли с гидроксидом щелочного металла с окислением кислородом воздуха сначала до марганца. оксид гидрат. Гидрат оксида марганца подвергается дальнейшему окислению и расщеплению водой при повышенной температуре до диоксида марганца. Окисление кислородом воздуха происходит медленно. Реакцию можно представить в виде: ##STR2## A conventional process of another type (see LEHRBUCH FUR ANORGANISCHE CHEMIE, 80, Aufl., S. 817 ff.) precipitates the manganese-II-hydroxide from its manganese salt solution with alkali-metal hydroxide with oxidation by atmospheric oxygen first to the manganese oxide hydrate. The manganese oxide hydrate undergoes further oxidation and splitting of water at elevated temperature to the manganese dioxide. Oxidation with atmospheric oxygen occurs slowly. The reaction can be represented as: ##STR2## Последний из упомянутых способов дороже первого. The last-mentioned process is more expensive than the first. Третий процесс получения синтетического диоксида марганца основан на термическом разложении солей Mn(NO3)2, который при проведении при 350°C дает диоксид марганца с бета-структурой, малопригодный для использования в батареях, поскольку обладает чистой деполяризационной способностью. . The third process for the recovery of synthetic manganese dioxide relies upon the thermal decomposition of Mn(NO3)2 salts which, when carried out at 350 DEG C, yields manganese dioxide with a beta structure having little utility in batteries because it has pure depolarization capability. ОБЪЕКТЫ ИЗОБРЕТЕНИЯ OBJECTS OF THE INVENTION Целью изобретения является получение либо альфа-, либо гамма-диоксида марганца с выходом, превышающим выход предшествующего уровня техники. It is an object of the invention to produce either alpha or gamma manganese dioxide at a yield higher than that of the prior art. Также целью изобретения является получение диоксида марганца способом, который не чувствителен к концентрации, времени обработки и температуре обработки. It is also an object of the invention to produce manganese dioxide by a process which is not sensitive to concentration, treatment time and treatment temperature. Другой целью изобретения является использование преимуществ диспропорционирования оксидов, содержащих марганец (III), для извлечения полученного таким образом диоксида марганца и последующего окисления соединений марганца (II), также образовавшихся в результате диспропорционирования, с последующим образованием дополнительного диоксида марганца. It is another object of the invention to take advantage of the disproportionation of manganese (III)-containing oxides to recover the manganese dioxide so produced and to subsequently oxidize the manganese (II) compounds also formed by the disproportionation to then form additional manganese dioxide. СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ SUMMARY OF THE INVENTION Мы неожиданно обнаружили, что при обработке оксида, содержащего марганец (III), кислотой, содержащей ионы пергалогена, образуется высокий выход либо альфа-, либо гамма-диоксида марганца. Под оксидом, содержащим марганец (III), мы подразумеваем оксид марганца, который должен содержать по крайней мере некоторое количество Mn2O3 и/или MnOOH, но который также может содержать MnO, Mn(OH)2, Mn3O4, манганит, граутит или манганоксигексагидрат. Предпочтительной кислотой, которая содержит ионы галогена, является хлорная кислота, особенно в концентрации от 10 до 40% по весу. We have found, surprisingly, that when a manganese (III)-containing oxide is treated with an acid containing perhalo ions, that a high yield of either alpha- or gamma- manganese dioxide will form. By a manganese (III)-containing oxide we mean manganese oxide that must contain at least some Mn2 O3 and or MnOOH, but which also may contain MnO, Mn(OH)2, Mn3 O4, manganite, groutite or manganoxyhexahydrate. The preferred acid which contains halo ions is perchloric acid especially at a concentration of from 10 to 40% by weight. Дополнительным признаком изобретения является использование преимущества диспропорционирования соединений марганца (III) в присутствии кислоты, содержащей пергалогенионы. Продукты диспропорционирования оксида марганца (III) включают как диоксид марганца, так и ион марганца (II). Если диспропорционирование проводят в кислоте, содержащей пергалогенионы, а образующийся диоксид марганца осаждают из кислого раствора, то мы нашли, что при обработке оставшегося раствора ионов Mn(II) и пергалогенионов озоном марганец ( II) ион может количественно окисляться с образованием дополнительного диоксида марганца. Озонирование предпочтительно проводят при температуре от 50 до 80°С. An additional feature of the invention involves taking advantage of the disproportionation of manganese (III) compounds in the presence of the acid containing the perhalo ions. The products of the disproportionation of manganese (III) oxide include both manganese dioxide and manganese (II) ion. If the disproportionation is carried out in an acid containing perhalo ions, and the manganese dioxide formed is precipitated out of the acid solution, we have found that by treating the remaining solution of Mn (II) ions and perhalo ions with ozone, the manganese (II) ion can be quantitatively oxidized to form additional manganese dioxide. The ozonation is preferably carried out at a temperature of between 50 DEG and 80 DEG C. Изобретение также включает небольшую модификацию вышеуказанного процесса. В описанном выше процессе стадия озонирования проводится после первоначального диспропорционирования в кислоте оксида марганца (III). Однако мы обнаружили, что если диспропорционирование Mn(III)-содержащего оксида в кислоте, содержащей пергалогенион, проводить одновременно с озонированием, будет иметь место такой же высокий выход диоксида марганца, как указано в предыдущем абзаце, где озонирование следует диспропорция. The invention also includes a slight modification of the above process. In the above process the ozonation step takes after the initial disproportionation in acid of the manganese (III) oxide. However, we have found that if the disproportionation of the Mn(III)-containing oxide in acid containing perhalo ion is carried out simultaneously with the ozonation, the same high yield of manganese dioxide will occur as mentioned in the preceding paragraph wherein the ozonation follows the disproportionation. Действительно удивительно, что озонирование иона Mn(III) в присутствии иона пергалогена дает большое количество диоксида марганца (фактически количественное). Можно было бы ожидать, что озонирование иона марганца (II) в присутствии ионов пергалогена или без него приведет к существенному, если не почти количественному, окислению до пермангенат-иона с характерным фиолетовым цветом. Однако такой окраски не наблюдалось. Вместо этого единственным результатом был темно-серый осадок, указывающий на диоксид марганца. Поскольку озон является сильнейшим окислителем, этот результат, безусловно, удивителен. It is indeed surprising that the ozonation of the Mn(III) ion in the presence of perhalo ion yields a high amount of manganese dioxide (quantitative in fact). One would expect that the ozonation of manganese (II) ion in the presence of perhalo ions or not would substantially if not almost quantitatively be oxidized to permangenate ion with its distinctive purple color. However, no such color was observed. Instead a dark gray precipitate indicating manganese dioxide was the only result. Since ozone is a most powerful oxidizing agent, this result is certainly surprising. Хотя мы предпочитаем использовать хлорную кислоту в качестве источника кислоты, содержащей ионы пергалогена, бромноватая и йодная кислоты или смесь любых двух или всех трех этих кислот также подходят. В качестве альтернативы мы можем добавить концентрированную кислоту, такую как азотная кислота, вместе с солью щелочного металла или аммония пергалогеновой кислоты, чтобы таким образом получить кислоту, содержащую пергалогенионы. Часто этот метод обработки оксида, содержащего марганец (III), является наиболее безопасным и наиболее практичным, поскольку с концентрированными пергалокислотами часто трудно обращаться. Поскольку мы фактически производим пергалогеновую кислоту на месте, у нас нет проблем с обращением с пергалогеновой кислотой. While we prefer to use perchloric acid as our source of acid containing perhalo ions, perbromic and periodic acids or a mixture of any two or all three of these acids is also appropriate. Alternatively, we can add concentrated acid such as nitric acid along with an alkali metal or ammonium salt of a perhalo acid to thus produce an acid containing perhalo ions. Often this method of treating the manganese (III)-containing oxide is the safest and most practicable since concentrated perhalo acids are often difficult to handle. Since we are in effect making a perhalo acid in situ, we do not have the problem of handling a perhalo acid. Еще одной особенностью нашего изобретения является контроль над тем, будет ли производиться альфа-диоксид марганца или гамма-диоксид марганца. Мы можем добавить, что наш способ позволяет избежать проблемы получения бета-диоксида марганца, который, как указано выше, является нежелательной фазой. До сих пор, если следовать способу согласно краткому изложению изобретения, будет образовываться гамма-диоксид марганца. Однако если к кислому раствору, содержащему пергалогенионы, добавить катион с большим ионным радиусом, чем у марганца (IV), диоксид марганца, полученный после стадий диспропорционирования и озонирования, будет в основном находиться в альфа-фазе. Подходящие катионы, водный раствор которых может быть добавлен, включают натрий, калий, литий и кальций. Количество катионного раствора, добавляемого к раствору пергалогеновой кислоты, должно составлять примерно от 0,5 до 5% по весу от всего раствора. Yet another feature of our invention is our control over whether it is alpha-manganese dioxide or gamma-manganese dioxide that is produced. Our process, we may add, avoids the problem of producing beta-manganese dioxide which as stated hereinbefore is an undesirable phase. Thus far, if the method according to the summary of the invention is followed, it is the gamma-manganese dioxide which will form. However, if a cation with a greater ionic radius than Manganese (IV) is added to the acid solution containing perhalo ions, the manganese dioxide produced after the disproportionation and ozonation steps will be mostly in the alpha phase. Appropriate caions whose aqueous solution may be added include sodium, potassium, lithium and calcium. The amount of the cationic solution added to the acid perhalo solution should be about 0.5 to 5% by weight of the total solution. Мы также хотели бы указать на побочный эффект озонирования раствора пергалогена марганца (II) в результате реакции диспропорционирования, обсуждавшейся ранее. В дополнение к иону марганца (II), уже образовавшемуся при диспропорционировании, мы можем добавить дополнительные ионы марганца (II) в виде соли, растворимой в кислом пергалогеновом растворе. Может быть добавлена любая растворимая в нем соль; однако мы добились особого успеха с сульфатом марганца (II). В результате добавления дополнительного количества марганца, конечно, мы получаем соответственно больше двуокиси марганца. We would also like to point out a collateral feature regarding the ozonation of the manganese (II) perhalo solution resulting from the disproportionation reaction discussed earlier. In addition to the manganese (II) ion already formed by the disproportionation, we can add additional manganese (II) ions in the form of a salt soluble in the acid perhalo solution. Any salt soluble therein may be added; however, we have had particular success with manganese (II) sulfate. As a result of adding the additional manganese of course, we obtain correspondingly more manganese dioxide. Таким образом, изобретение заключается в реакции низковалентного оксида марганца с галогенпероксикислотой или несколькими галогенпероксикислотами, предпочтительно с хлорной кислотой, с образованием диоксида марганца и двухвалентного марганца в растворе, который при одновременном или последующем окислении озоном также превращается в диоксид марганца. Продукт реакции кислотного диспропорционирования диоксида марганца может быть удален из раствора перед обработкой озоном или может оставаться во время обработки озоном. В любом случае раствор, обработанный озоном, содержит растворимый двухвалентный марганец. Thus the invention resides in reacting the low-valence manganese oxide with a halogen peroxy acid, or several halogen peroxy acids, preferably with perchloric acid to form manganese dioxide and divalent manganese in the solution which, by simultaneous or subsequent oxidation with ozone, is also transformed into manganese dioxide. The manganese dioxide acid disproportionation reaction product can be removed from the solution before treatment with ozone or can remain during the ozone treatment. In either case the solution which is treated with ozone contains soluble divalent manganese. Основное преимущество настоящего способа состоит в том, что он не чувствителен к концентрации кислоты, температуре реакции, времени обработки и количеству кислоты. Хлорная кислота или другие пероксигалогеновые кислоты могут быть использованы для обработки исходных материалов в присутствии или в отсутствие озона при температурах от 70°С до 95°С, хотя обработка озоном, проводимая после удаления диоксида марганца из исходного обработка надкислотой предпочтительно проводится при температуре от 50 до 80°С. A principal advantage of the present process is that it is not sensitive to acid concentrations, reaction temperatures, treatment times and quantities of acid. Perchloric acid or other peroxy halogen acids may be used to treat the starting materials, in the presence or absence of ozone, at temperatures between 70 DEG and 95 DEG C, although the ozone treatment, when effected after removal of the manganese dioxide from the initial peracid treatment, is preferably carried out between 50 DEG and 80 DEG C. В отличие от обычных способов, описанных выше для извлечения синтетического диоксида магния, настоящий способ работает с более сильной окислительной средой, и действительно удивительно, что диспропорционирование можно проводить с такими более сильными окисляющими кислотами, и при этом он способен обеспечить выход, который значительно выше, чем можно было бы ожидать в противном случае. Результат наиболее заметен при использовании хлорной кислоты. Согласно концепции нормального диспропорционирования, на каждый моль Mn2O3 можно было бы рассчитывать только на один моль диоксида марганца. Когда концентрация хлорной кислоты составляет от 20% до 50%, получаются постоянно более высокие выходы MnO2. Более высокий выход при использовании хлорной кислоты можно, по-видимому, объяснить соотношением: (3) Mn@+@+ .fwdarw. Mn@+@+@+@+ .fwdarw. MnO2 By contrast with the convention processes described above for the recovery of synthetic magnesium dioxide, the instant process operates with a stronger oxidizing medium and it is indeed surprising that disproportionation can be carried out with such stronger oxidizing acids and yet is capable of providing the yield which is significantly higher than would otherwise be expected. The result is most noticeable with the use of perchloric acid. According to the normal disproportionation concept, for each mole of Mn2 O3 one would expect only one mole of manganese dioxide. When the perchloric acid has a concentration between 20% and 50%, consistently higher yields of MnO2 are obtained. The higher yield when perchloric acid is used can apparently be explained by the relationship:(3) Mn@+@+ .fwdarw. Mn@+@+@+@+ .fwdarw. MnO2 часть диспропорционированного марганца окисляется перхлор-ионом. Это окисление, по-видимому, происходит только в присутствии свежедиспропорционированного трехвалентного марганца в зарождающемся состоянии. Это примечательно, поскольку длительное кипячение раствора Mn(ClO4)2, обогащенного хлорной кислотой, не приводит к выпадению диоксида марганца. a portion of the disproportionated manganese is oxidized by the perchloride ion. This oxidation appears to take place only in the presence of freshly disproportionated trivalent manganese in a nascent state. This is remarkable since prolonged boiling of Mn(ClO4)2 solution enriched with perchloric acid does not show any precipitation of manganese dioxide. Операции в соответствии с настоящим изобретением дают диоксид марганца с преимущественно гамма-структурой, что особенно желательно для использования в батареях. Operations in accordance with the present invention yield manganese dioxide with a predominantly gamma structure which is particularly desirable for use in batteries. По-видимому, важную роль играет высокий окислительный потенциал хлорной кислоты (см. G.F.Smith, Talanta: 1968, Vol. 18. С. 489/496). Моногидрат хлорной кислоты, который соответствует концентрации примерно 85% хлорной кислоты, имеет, например, потенциал +2,1 вольта. Окислительно-восстановительный потенциал марганца@+@+/марганца @+@+@+@+ составляет +1,28 вольта в растворе кислоты. Apparently the high oxidation potential of the perchloric acid plays an important role (see G. F. Smith, Talanta: 1968, Vol. 18. S. 489/496). The perchloric acid monohydrate, which corresponds to concentration of about 85% perchloric acid, has for example a potential of +2.1 volts. The Redox potential of manganese@+@+/manganese @+@+@+@+ is +1.28 volts in acid solution. Когда реакцию проводят таким образом, что сначала образовавшийся диоксид марганца удаляют, оставшуюся слабую кислоту, которая может иметь слегка розовую окраску, характерную для перхлората марганца, нагревают до 60-80°С и обрабатывают озоном путем барботажа. в раствор. Немедленно возникает темная окраска, которая представляет собой осаждение двуокиси марганца. По мере того как двуокись марганца продолжает выпадать в осадок, раствор становится все более и более кислым, пока с окончанием осаждения двуокиси марганца не окажется, что продукт представляет собой свободную хлорную кислоту. Эту хлорную кислоту можно использовать для дальнейшей обработки низковалентных оксидов марганца, как описано выше. Важно отметить, что полученный таким образом диоксид марганца также имеет гамма-структуру. Эти результаты, по-видимому, противоречат учению: Gmelin Band Sauerstoff, 8 Aufl, Lieferung 4, Seite 1181, которое указывает на то, что окисление двухвалентного марганца озоном приводит к образованию перманганат-иона. Таким образом, использование хлорной кислоты, по-видимому, изменяет ожидаемые результаты при окислении озоном. When the reaction is carried out so that the manganese dioxide first formed is removed, the remaining weak acid, which may have a slight pink coloration, characteritic of manganous perchlorate, is heated to 60 DEG to 80 DEG C and treated with ozone by bubbling it into the solution. There immediately results a dark coloration which represents the precipitation of manganese dioxide. As the manganese dioxide continues to precipitate, the solution becomes more and more acid until, with the end of precipitation of manganese dioxide, the product is found to be free perchloric acid. This perchloric acid can be used for further treatment of low valent manganese oxides as described above. It is important to note that the manganese dioxide produced in this fashion has a gamma structure also. These results appear to contradict the teachings of: Gmelin Band Sauerstoff, 8 Aufl, Lieferung 4, Seite 1181, which indicates that oxidation of divalent manganese with ozone produces permanganate ion. The use of the perchloric acid, therefore, seems to modify the expected results with ozone oxidation. Пропорционирование и обработка озоном могут быть осуществлены в один этап. Mn2O3 или марганцевую руду, подвергнутую восстановлению до оксида марганца, измельчают и суспендируют с 20%-ной хлорной кислотой. Неожиданно оказалось, что реакцию можно провести с меньшим, чем эквивалентное, количеством хлорной кислоты. The proportionation and ozone treatment can be effected in a single step. The Mn2 O3 or manganese ore subjected to reductions to manganese oxide is pulverized and slurried with 20% perchloric acid. Surprisingly, the reaction can be effected with less than an equivalent amount of perchloric acid. Затем суспензию нагревают примерно до 60°С и обрабатывают озоном, как описано выше. Депропорционирование производит часть диоксида марганца, в то время как озон производит дополнительную часть, регенерируя кислоту в процессе. Эффекты продолжаются до тех пор, пока практически весь исходный материал не превратится в оксид марганца. Последний затем фильтруют, промывают и сушат. Фильтрат, то есть хлорную кислоту, можно использовать для реакции свежей загрузки трехвалентного оксида марганца. Необходимо только заменить ту часть хлорной кислоты, которая израсходована на окисление. The slurry is then heated to about 60 DEG C and is treated with ozone as described above. Deproportionation produces a part of the manganese dioxide while ozone produces a further part, regenerating the acid in the process. The effects continue until substantially all of the starting material is transformed into the manganese oxide. The latter is then filtered, washed and dried. The filtrate, i.e. perchloric acid, can be used to react a fresh charge of the trivalent manganese oxide. It is only necessary to replace the portion of perchloric acid which is consumed by oxidation. Реакцию можно проводить при времени обработки от одного до десяти часов при сильном перемешивании. Пероксикислота может быть выделена перегонкой, поскольку азеотроп 72% хлорной кислоты перегоняется при 203oC. Это позволяет легко извлекать остаточную кислоту из диоксида марганца без потери кислоты. Пероксигалогеновая кислота может использоваться в концентрациях от 20 до 40%, с которыми легко обращаться, а озон можно легко получить с помощью электрических озонаторов. The reaction may be carried out with a treatment time of one to ten hours with strong agitation. The peroxy acid can be recovered by distillation since a 72% perchloric acid azeotrope distills at 203 DEG C. This permits residual acid to be recovered from the manganese dioxide easily without loss of acid. The peroxy halogen acid may be used in concentrations of 20 to 40% which are easy to handle and the ozone can be readily generated by electrical ozonators. КОНКРЕТНЫЕ ПРИМЕРЫ SPECIFIC EXAMPLES ПРИМЕР I EXAMPLE I 330 г Mn2O3 обрабатывали при температуре около 40oC 20%-ным по весу раствором хлорной кислоты. После перемешивания реакционную смесь нагревали до 90oC и поддерживали эту температуру в течение часа. 330 g of Mn2 O3 were treated at about 40 DEG C with a 20% solution by weight of perchloric acid. After stirring, the reaction mixture was heated to 90 DEG C and the temperature was maintained there for an hour. Затем полученный глубоко темный продукт отфильтровывали, промывали от катионов и анионов и сушили при 60°С в вакуумной сушилке. Из исходной смеси было извлечено 265 г MnO2, что соответствует выходу продукта на 30 % больше, чем согласно теории. Subsequently, the resulting, deeply dark product was filtered off, washed free of cations and anions and dried at 60 DEG C in a vacuum dryer. From the starting mixture, 265 g of MnO2 were recovered which corresponds to a 30% higher product yield than according to theory. ПРИМЕР II EXAMPLE II 20% раствор перхлората марганца по объему нагревают до 50oC. Затем через раствор пропускают озон. Сам раствор почти мгновенно приобретал темную окраску. Полученный диоксид марганца отфильтровывали, промывали от кислоты и сушили при 90oC. Из исходной смеси получали 50 г Mn(ClO4)2H2O и 15 г MnO2. Это составляет около 95% прогнозируемого продукта. A 20% manganese perchlorate solution by volume was heated to 50 DEG C. Subsequently, one allows ozone to bubble through the solution. The solution itself attained a dark color almost instantly. The manganese dioxide product was filtered away, washed free from acid, and dried at 90 DEG C. From the starting mixture, 50 g of Mn (ClO4)2 H2 O and 15 g of MnO2 result. That amounts to about 95% of the predicted product.

Please, introduce the following text in the box below Correction Editorclose Original text: English Translation: Russian

Select words from original text Provide better translation for these words

Correct the proposed translation (optional) SubmitCancel