4006213

4006213-Desc-ru var ctx = "/emtp"; The translation is almost like a human translation. The translation is understandable and actionable, with all critical information accurately transferred. Most parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable, with most critical information accurately transferred. Some parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable to some extent, with some critical information accurately transferred. The translation is not entirely understandable and actionable, with some critical information accurately transferred, but with significant stylistic or grammatical errors. The translation is absolutely not comprehensible or little information is accurately transferred. Please first refresh the page with "CTRL-F5". (Click on the translated text to submit corrections)

Patent Translate Powered by EPO and Google

French

German

  Albanian

Bulgarian

Croatian

Czech

Danish

Dutch

Estonian

Finnish

Greek

Hungarian

Icelandic

Italian

Latvian

Lithuanian

Macedonian

Norwegian

Polish

Portuguese

Romanian

Serbian

Slovak

Slovene

Spanish

Swedish

Turkish

  Chinese

Japanese

Korean

Russian

      PDF (only translation) PDF (original and translation)

Please help us to improve the translation quality. Your opinion on this translation: Human translation

Very good

Good

Acceptable

Rather bad

Very bad

Your reason for this translation: Overall information

Patent search

Patent examination

FAQ Help Legal notice Contact УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ US4006213A[]

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ BACKGROUND OF THE INVENTION Настоящее изобретение относится к извлечению полезных материалов из отходов и, более конкретно, к обработке шлама, образующегося в ваннах для лужения, для извлечения полезных количеств соединений олова и ферроцианидных соединений для повторного использования. This invention relates to the recovery of useful materials from waste materials and more particularly to the treatment of sludge formed in tin plating baths to recover useful quantities of tin compounds and ferrocyanide compounds for recycling. Среди коммерческих процессов, используемых для производства луженых стальных полос, есть так называемый процесс электроосаждения галогенного олова. В этом процессе травленую и промытую стальную полосу пропускают в ванну, содержащую сложный анион фторида двухвалентного олова, предположительно SnF6@ 4@- (гексафторстаннат(II)), бифторид натрия, соляную кислоту и небольшие количества различных добавок, таких как измельчители зерна, все также хорошо известные специалистам в данной области техники. По мере прохождения в ванну полоса становится катодной, и в ванну погружается металлический оловянный анод. Во время работы подается электрический ток, заставляющий комплексный ион фторида двухвалентного олова приближаться к поверхности катодной стальной полосы, где он восстанавливается до металлического олова, что приводит к осаждению слоя олова на стальной полосе. Among the commercial processes used to produce tin plated steel strip is the so-called Halogen Tin Electro-deposition process. In this process, pickled and washed steel strip is passed into a bath containing a complex stannous fluoride anion, thought to be SnF6@ 4@- (hexafluorostannate(II)), sodium bifluoride, hydrochloric acid and minor amounts of various addition agents such as grain refiners, all as well known to those skilled in the art. The strip is made cathodic as it passes into the bath and a metallic tin anode is immersed in the bath. In operation, an electric current is applied causing the stannous fluoride complex ion to approach the cathodic steel strip surface where it is reduced to metallic tin, resulting in the deposition of a layer of tin on the steel strip. Одним из недостатков этого галогено-оловянного процесса является то, что в ванне во время работы накапливается все большее количество шлама, основным компонентом которого является гексафторстаннат (IV) натрия, Na2SnF6, вместе с некоторым количеством гидратированного оксида олова, SnO2. xH2O. Комплекс гексафторстанната (IV) образуется при окислении комплекса гексафторстанната (II) воздухом. Это окисление станната (II) до станната (IV) происходит в результате захвата воздуха в гальваническом растворе из-за сильного перемешивания гальванической ванны, вызванного высокой линейной скоростью полосы. Хотя окисление является кинетически медленным, скорость может быть каталитически увеличена в присутствии растворенного железа, которое присутствует в гальванической ванне, по крайней мере частично, из-за неполной промывки полосы после кислотного травления. One of the disadvantages of this halogen tin process is that the bath tends to accumulate an ever increasing amount of sludge during operation, the major component of which sludge is sodium hexafluorstannate(IV), Na2 SnF6, together with some hydrated stannic oxide, SnO2.xH2 O. The hexafluorostannate (IV) complex is formed by air oxidation of the hexafluorostannate(II) complex. This oxidation of stannate(II) to stannate(IV) results from the entrapment of air in the plating solution due to vigorous agitation of the plating bath caused by the high line speed of the strip. Although the oxidation is kinetically slow, the rate may be catalytically increased in the presence of dissolved iron, which is present in the plating bath due, at least in part, to incomplete washing of the strip following the acid pickle. Чтобы свести к минимуму количество ионов двухвалентного железа, присутствующих в гальванической ванне, и, таким образом, предотвратить катализ окисления гексафторстанната (II)/гексафторстанната (IV), используют ферроцианид натрия, Na4[Fe(CN)6].10H2O. периодически добавляют в ванну. Ион ферроцианида, Fe(CN)6@ 4 @-, имеет большое сродство к иону двухвалентного железа и легко соединяется с ним, образуя так называемый ферроцианидный комплексный ион, который будет осаждаться из раствора ванны в виде Fe2 Fe(CN)6. . Эта соль, в свою очередь, медленно окисляется воздухом, всасываемым в ванну, до ферриферроцианида Fe4[Fe(CN)6]3, который вместе с Na2SnF6 и SnO2.xH2O затем образует часть шлама ванны. которые необходимо периодически удалять. Затем периодически добавляют ферроцианид натрия, чтобы восполнить доступный ферроцианид для удаления любого присутствующего иона двухвалентного железа. In order to minimize the amount of ferrous ion present in the electroplating bath, and, thereby, prevent catalysis of the hexafluorostannate(II)/hexafluorostannate(IV) oxidation, sodium ferrocyanide, Na4 [Fe(CN)6 ].10H2 O, is periodically added to the bath. The ferrocyanide ion, Fe(CN)6@ 4 @-, has great affinity for ferrous ion, and will readily combine therewith to form a so called ferro-ferrocyanide complex ion which will precipitate from the bath solution as Fe2 Fe(CN)6. This salt is, in turn, slowly oxidized by the air which is drawn into the bath, to ferriferrocyanide Fe4 [Fe(CN)6 ]3, which along with the Na2 SnF6 and SnO2.xH2 O then forms a portion of the bath sludge which must be periodically removed. Sodium ferrocyanide additions are then made periodically in order to replenish the ferrocyanide available to remove any ferrous ion present. Шлам ванны имеет коммерческую ценность из-за присутствия в нем высококачественного источника олова, Na2SnF6, и для его извлечения обычно используется хорошо известный процесс. Этот процесс включает обработку шлама достаточным объемом горячей воды для выщелачивания большей части Na2SnF6 из шлама. Оставшееся нерастворимое вещество, которое в дальнейшем называют вторичным шламом, удаляют из раствора горячей воды и, в зависимости от содержания олова, выбрасывают или продают на плавильный завод. Оставшийся прозрачный раствор затем подвергают дальнейшей обработке для получения оловосодержащего соединения или металлического олова. The bath sludge is of commercial value due to the presence of the high-grade tin source compound, Na2 SnF6, and a well known process is customarily used for its recovery. This process involves treating the sludge with a sufficient volume of hot water to leach the majority of the Na2 SnF6 from the sludge. The insoluble matter remaining, which is hereafter called secondary sludge, is removed from the hot water solution and, depending on the tin content, discarded or sold to a smelter. The clear solution remaining is then further processed to obtain a tin bearing compound or metallic tin. Таким образом, применяемый в настоящее время способ обработки шлама галогеноловянной ванны не позволяет восстановить какой-либо ферроцианид, присутствующий в шламе ванны галогенолова. Неспособность извлечь часть ферроцианида приводит как к увеличению стоимости самой операции лужения (из-за постоянной потребности в свежем ферроцианиде натрия), так и к потенциальной проблеме загрязнения из-за содержания цианида во вторичном шламе, который необходимо утилизировать. Thus the presently used process for halogen tin sludge treatment fails to recover any of the ferrocyanide present in the halogen tin bath sludge. The failure to extract the ferrocyanide portion results in both an increased cost of the tin plating operation itself (due to a constant need for fresh sodium ferrocyanide) and a potential pollution problem due to the cyanide content of the secondary sludge which must be discarded. РЕЗЮМЕ SUMMARY Мы открыли новый процесс обработки шлама галогенного олова, который приводит как к повышению эффективности химического извлечения олова, так и к извлечению ферроцианида. Кроме того, наш процесс может быть использован либо на первичном иле, удаляемом из ванны, либо на вторичном иле после обычной экстракции горячей водой. Наконец, наш процесс работает в широком диапазоне температур. We have discovered a novel process of treating halogen tin sludge which results both in an increased efficiency in chemical tin recovery and in a recovery of ferrocyanide. Furthermore, our process may be used either on the initial sludge as removed from the bath, or on the secondary sludge, following the conventional hot water extraction. Finally, our process is operative over a wide temperature range. В нашем процессе шлам галогенных оловянных ванн гидролизуется в щелочной среде с образованием иона гексагидроксостанната(IV), Sn(OH)6@ 2@-, и иона ферроцианида, Fe(CN)6@ 4@-. После фильтрации щелочного раствора для удаления оксидов железа и других остаточных нерастворимых веществ рН раствора понижают добавлением раствора минеральной кислоты до точки, при которой Sn(OH)6@ 2@- нейтрализуется с образованием гидратированного оксида олова SnO2. xH2O. Затем этот осадок олова удаляют, оставляя раствор, содержащий ион ферроцианида вместе с противоионами кислоты и щелочи. Этот конечный раствор может быть либо сконцентрирован и возвращен в ванну с галогенсодержащим оловом в качестве источника ферроцианида, либо твердый ферроцианид щелочного металла может быть осажден и очищен любым из нескольких способов, хорошо известных специалистам в данной области техники. In our process, halogen tin bath sludge is hydrolyzed in alkaline media to form hexahydroxostannate(IV) ion, Sn(OH)6@ 2@-, and ferrocyanide ion, Fe(CN)6@ 4@-. After filtering the alkaline solution to remove iron oxides and other residual insolubles, the solution pH is lowered by addition of a mineral acid solution to a point at which the Sn(OH)6@ 2@- is neutralized to form hydrated stannic oxide, SnO2 xH2 O. This tin precipitate is then removed to leave a solution containing ferrocyanide ion together with the acid and alkali counter ions. This final solution may be either concentrated and returned to the halogen tin bath as a source of ferrocyanide, or solid alkali metal ferrocyanide precipitated and purified by any one of several means well known to those skilled in the art. КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ РИСУНКОВ BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS На ФИГУРЕ показано схематическое изображение стадий процесса извлечения гидратированного оксида олова и ферроцианида из шлама ванны электроосаждения галогенолова. The FIGURE shows a schematic representation of the steps in the process of recovering hydrated stannic oxide and ferrocyanide from halogen tin electrodeposition bath sludge. ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Типичная галогенная ванна для электроосаждения олова первоначально будет содержать гидроксоний, H3O@+, фторид, F@-, натрий, Na+, комплекс гексафторстанната(II), SnF6@4@-, ионы и добавки. Во время процесса нанесения покрытия в ванну будет поступать растворенное железо, по крайней мере частично, из-за неполной промывки стальной полосы после кислотного травления. Кроме того, молекулярный кислород O2 будет введен в раствор в результате поверхностной турбулентности из-за высокой скорости стальной полосы при ее прохождении через ванну. Растворенный кислород будет окислять гексафторстаннат (II) до гексафторстанната (IV) в соответствии с уравнением I: 4h3 o@+ + 4na@+ + 2SnF6 @4 @- + 02.fwdarw. A typical halogen tin electrodeposition bath will initially contain hydronium, H3 O@+, fluoride, F@-, sodium, Na@+, hexafluorostannate(II) complex, SnF6@ 4@-, ions, and addition agents. During the plating operation, dissolved iron will be introduced into the bath due, at least in part, to the incomplete washing of the steel strip subsequent to acid pickling. In addition, molecular oxygen, O2, will be introduced into the solution as a result of the surface turbulence due to the high speed of the steel strip as it passes through the bath. The dissolved oxygen will oxidize the hexafluorostannate(II) to hexafluorstannate(IV) according to equation I:4h3 o@+ + 4na@+ + 2SnF6 @4 @- + 02 .fwdarw. 2

Na2[SnF6] + 6H2O; (Я) Na2 [SnF6 ] + 6H2 O; (I) некоторые из них впоследствии будут гидролизоваться в соответствии с уравнением Ia:Na2SnF6 + 2H2O. SnO2 + 4H@+ + 2Na@+ + 6F@-. (Я) some of which will subsequently hydrolyze according to equation Ia:Na2 SnF6 + 2H2 O .fwdarw. SnO2 + 4H@+ + 2Na@+ + 6F@-. (Ia) Как обсуждалось ранее, растворенное железо, присутствующее в ванне, катализирует уравнение (I), увеличивая скорость реакции и, таким образом, усугубляя потерю активного ингредиента покрытия в соответствии со следующими реакциями: 4H3 O@+ + 4Fe(H2 O)6 @2@+ + 02 .fwdarw. As discussed previously, dissolved iron, present in the bath, catalyzes Equation (I), increasing the reaction rate and thus aggravating the loss of the active plating ingredient, according to the following reactions:4H3 O@+ + 4Fe(H2 O)6@2@+ + 02 .fwdarw. 4

Fe(H2O)6@3@+ + 6H2O(Ib)2Fe(H2O)6@3@+ + SnF6@4@- .fwdarw. SnF6@2@- + 2Fe(H2O)6@2@+ (Ic) Fe(H2 O)6@3 @+ + 6H2 O (Ib)2Fe(H2 O)6@3 @+ + SnF6@4@- .fwdarw. SnF6@2 @- + 2Fe(H2 O)6@2 @+ (Ic) По этой причине в ванну добавляют ферроцианид натрия, и его концентрацию поддерживают примерно 1 грамм на литр путем периодического добавления. Ферроцианид устраняет любой катализ железа (II) по уравнению (I) путем осаждения железа (II) в соответствии с уравнением: 2Feaq2@+ + Fe(CN)64-.fwdarw. Fe2 [Fe(CN)6 ] (II) For this reason, sodium ferrocyanide is added to the bath and a concentration thereof of approximately 1 gram per liter is maintained by periodic addition. The ferrocyanide eliminates any iron(II) catalysis of Equation (I) by precipitating the iron(II) according to the equation:2Feaq@2 @+ + Fe(CN)6@4 - .fwdarw. Fe2 [Fe(CN)6 ] (II) осадок по уравнению (II) медленно окисляется в присутствии растворенного кислорода и избытка ферроцианида натрия по уравнению: 4H3 O@+ + 2Fe2[Fe(CN)6 ] + [Fe(CN)6 ]@4@- + 02 .fwdarw. Fe4[Fe(CN)6]3 + 6H2O (III) the precipitate from Equation (II) is slowly oxidized in the presence of dissolved oxygen and excess sodium ferrocyanide according to the equation:4H3 O@+ + 2Fe2 [Fe(CN)6 ] + [Fe(CN)6 ]@4 @- + 02 .fwdarw. Fe4 [Fe(CN)6 ]3 + 6H2 O (III) твердые осадки из уравнений I, Ia, II и III затем образуют значительную часть шлама, который накапливается в ванне в течение определенного периода времени. Поэтому через определенные промежутки времени процесс нанесения покрытия останавливают, накопленный шлам удаляют, а шлам обрабатывают для извлечения олова из Na2 [SnF6 ] и SnO2 и ферроцианида из Fe2 [Fe(CN)6 ] и Fe4 [Fe (CN)6 ]3. Это достигается в соответствии с настоящим изобретением путем приготовления суспензии шлама с рН от примерно 10 до примерно 14. Приготовление этой щелочной суспензии может быть осуществлено либо добавлением достаточного количества гидроксида щелочного металла к водной суспензии шлама, либо суспендированием чистого шлама в уже щелочном растворе. Оба альтернативных метода одинаково эффективны для нашей цели, и оба рассматриваются в рамках этого процесса. the solid precipitates from equations I, Ia, II and III, then, form a substantial portion of the sludge which accumulates in the bath over a period of time. At intervals, therefore, the plating operation is shut down, the accumulated sludge removed, and the sludge treated to recover the tin in the Na2 [SnF6 ] and SnO2 and the ferrocyanide in the Fe2 [Fe(CN)6 ] and Fe4 [Fe(CN)6 ]3. This is accomplished, in accordance with the present invention, by preparing a slurry of the sludge with a pH of from about 10 to about 14. Preparation of this alkaline slurry may be accomplished either by adding a sufficient amount of an alkali metal hydroxide to an aqueous slurry of the sludge or by slurrying the pure sludge in an already basic solution. Both alternative methods are equally effective for our purpose and both are contemplated within this process. Приготовление этой щелочной суспензии приводит к основному гидролизу компонентов следующим образом: Na2[SnF6] + 6OH@-. 2Na+ + 6F@- + Sn(OH)6@ 2@-(IV)snO2 + 2H2O + 2OH@- . Sn(OH)6 @= (IVa)Fe2[Fe(CN)6 ] + 4OH@- . 2FeO + Fe(CN)6@-@4 + 2H2O(V)fe4[Fe(CN)6]3 + 12OH@- . 2Fe2O3 + 3Fe(CN)6@4@- + 6H2O(VI) Preparation of this alkaline slurry results in the basic hydrolysis of the components as follows:Na2 [SnF6 ] + 6OH@- .fwdarw. 2Na@+ + 6F@- + Sn(OH)6@ 2 @- (IV)snO2 + 2H2 O + 2OH@- .fwdarw. Sn(OH)6 @= (IVa)Fe2 [Fe(CN)6 ] + 4OH@- .fwdarw. 2FeO + Fe(CN)6 @-@4 + 2H2 O (V)fe4 [Fe(CN)6 ]3 + 12OH@- .fwdarw. 2Fe2 O3 + 3Fe(CN)6 @4 @- + 6H2 O (VI) так как эти реакции являются гетерогенными, т.е. реакция твердого вещества с раствором, нагревание и/или перемешивание, которые усиливают взаимодействие твердое тело/жидкость, увеличат скорость реакций (IV)-(VI). Наши данные показывают, что, хотя растворение ферроцианида (V и VI) происходит быстро даже при комнатной температуре, время растворения оксида олова (IVa) сокращается примерно с 30 часов при 20-25°С до примерно 2 часов при 60-25°С. 65oC. Действительно, наш способ эффективен при температуре до 80oC, выше которой становится возможным окисление ферроцианида в феррицианид в щелочной среде. Однако мы предпочитаем использовать интенсивное перемешивание и температуру примерно 60-65°С, что сокращает время реакции, но позволяет избежать значительного окисления. as these reactions are heterogeneous, i.e. reaction of a solid with a solution, heating and/or stirring, which increase the solid/liquid interaction, will increase the rate of reactions (IV)-(VI). Our data indicates that, although the ferrocyanide dissolution (V and VI) is rapid even at room temperature, the stannic oxide dissolution (IVa) time is reduced from approximately 30 hours at 20 DEG-25 DEG C to approximately 2 hours at 60 DEG-65 DEG C. Indeed our process is effective at temperatures up to 80 DEG C, above which temperature oxidation of ferrocyanide to ferricyanide becomes operative in alkaline media. We prefer, however, to use vigorous stirring and temperatures of approximately 60 DEG-65 DEG C which decrease the reaction time, yet avoid significant oxidation. После завершения гидролиза основания, о чем свидетельствует остающийся стабильным рН после прекращения добавления щелочи, раствор центрифугируют или фильтруют в горячем виде для удаления богатого железом нерастворимого материала. Этот материал может быть либо выброшен, либо подвергнут дальнейшей переработке в качестве высококачественной железной руды хорошо известными способами. Прозрачный фильтрат центрифугируют при температуре не выше 60-65°С, затем нейтрализуют до рН раствора примерно от 6,5 до примерно 7,5 раствором либо HF, либо HCl, что приводит к осаждению гидратированного олова. оксид по реакции Sn(OH)6@2@- + 2H3 O@+ .fwdarw. SnO2.xH2О. (VII) Upon completion of base hydrolysis, which is evidenced by the pH remaining stable after alkali addition has been stopped, the solution is centrifuged or filtered hot to remove the iron-rich, insoluble material. This material may either be discarded or further processed as a high grade iron ore by well known methods. The clear centrifugate of filtrate, at a temperature of not more than 60 DEG-65 DEG C, is then neutralized to a solution pH of from about 6.5 to about 7.5 with a solution of either HF or HCl which results in the precipitation of hydrated stannic oxide according to the reactionSn(OH)6@2 @- + 2H3 O@+ .fwdarw. SnO2.xH2 O. (VII) затем суспензию центрифугируют или фильтруют, получая твердую массу SnO2·xH2O и раствор, содержащий ион ферроцианида. Этот конечный раствор ферроцианида затем либо концентрируют и добавляют непосредственно в ванну с галогенным оловом в качестве источника ферроцианида, либо дополнительно обрабатывают хорошо известными способами для выделения твердого ферроцианида щелочного металла. the slurry is then centrifuged or filtered to give a solid mass of SnO2.xH2 O and a solution containing ferrocyanide ion. This final ferrocyanide solution is then either concentrated and added directly to the halogen tin bath as a ferrocyanide source or further treated by well known means to isolate solid alkali metal ferrocyanide. Как показано на чертеже, шлам галогенной оловянной ванны, исходный или вторичный, содержащий Na2SnF6, SnO2, Fe2[Fe(CN)6] и Fe4[Fe(CN)6]3, помещают в шламовую камеру 10. Вода и раствор гидроксида щелочного металла вводятся в шламовую камеру 10 по линиям 12 и 14 соответственно. Полученную суспензию подают по линии 16 в реактор 18, который оборудован средствами перемешивания и нагревания, показанными соответственно как мешалка 19 и нагревательный змеевик 20. Referring to the drawing, the halogen tin bath sludge, either initial or secondary, containing Na2 SnF6, SnO2, Fe2 [Fe(CN)6 ] and Fe4 [Fe(CN)6 ]3, is placed in a slurry chamber 10. Water and alkali metal hydroxide solution are introduced into slurry chamber 10 via lines 12 and 14 respectively. The resulting slurry is fed, via line 16, into reactor 18 which is equipped with stirring and heating means, shown respectively as a stirrer 19 and a heating coil 20. После завершения реакции суспензию переносят по линии 21 в центрифугу 24, где ее центрифугируют для отделения оксидов железа и железа и других нерастворимых материалов от раствора, содержащего ионы олова и ферроцианида. Центрифугат или отделенная жидкость по линии 28 подается в реактор 30. Отделенное твердое вещество затем промывают, пока он все еще находится в центрифуге 24, водой из линии 22, снова центрифугируют, и центрифугируют по линии 28 в реактор 30. Затем твердый материал удаляют из реактора 24 и либо выбрасывают, либо используют в качестве железной руды с высоким содержанием золота. After reaction is complete, the slurry is transferred via line 21 to centrifuge 24, where it is centrifuged to separate the ferrous and ferric oxides, and other insoluble material, from the solution containing the tin and ferrocyanide ions. The centrifugate or separated liquid is transferred through line 28 to a reactor 30. The separated solid is then washed while still in centrifuge 24 with water from line 22, centrifuged again, and the centrifugate transferred to reactor 30 via line 28. The solid material is then removed from the reactor 24 and either discarded or used as a high grade iron ore. Объединенному раствору в реакторе 30 дают остыть, и по линии 32 вводят раствор HF или HCl. Добавление кислоты продолжают до тех пор, пока рН раствора не станет от примерно 6,5 до примерно 7,5. The combined solution in reactor 30 is allowed to cool and an HF or HCl solution is introduced via line 32. Addition of acid is continued until the solution pH is between about 6.5 to about 7.5. Полученный раствор, содержащий SnO2·xH2O, переносится по линии 32 в центрифугу 36, где он центрифугируется. Чистый центрифуг всасывается по линии 40 насосом 42 и направляется по линии 44 в испаритель 46. Гидратированный оксид олова, оставшийся в центрифуге 36, промывается водой из линии 34, и промывные воды также перекачиваются в испаритель 46. Затем промытый гидратированный оксид олова удаляют на стадии 38 для использования в качестве оловянной руды с высоким содержанием золота. The resultant solution containing the SnO2.xH2 O is transferred, via line 32, to centrifuge 36 where it is centrifuged. The clear centrifugate is drawn, through line 40, by pump 42, and directed through line 44 to evaporator 46. The hydrated stannic oxide remaining in centrifuge 36 is washed with water from line 34 and the washings are also pumped to the evaporator 46. The washed hydrated stannic oxide is then removed at 38 for use as a high grade tin ore. Объединенный раствор центрифугирования/промывки в испарителе 46 затем концентрируют путем выпаривания, индуцированного нагревательным змеевиком 47, с одновременным перемешиванием мешалкой 49 до концентрации ферроцианида, эквивалентной не менее 10 граммам на литр Na4 [Fe(CN)6]. .10H2O. Концентрированный раствор ферроцианида, удаляемый из испарителя 46 по линии 50, может, в качестве альтернативы, либо использоваться в качестве источника ферроцианида для прямого добавления в ванну галогенолова, либо может быть обработан любыми хорошо известными способами, такими как дальнейшее выпаривание, фракционное кристаллизация или ионообменная сепарация для выделения чистого ферроцианида щелочного металла. Водяной пар, удаленный путем испарения, отводится по линии 48 в подходящие средства конденсации, которые не показаны. The combined centrifugate/wash solution in evaporator 46 is then concentrated by evaporation induced by heating coil 47, with simultaneous stirring by stirrer 49 to a ferrocyanide concentration of the equivalent of not less than 10 grams per liter of Na4 [Fe(CN)6 ].10H2 O. The concentrated ferrocyanide solution removed from evaporator 46 via line 50 may, alternatively, either be used as a source of ferrocyanide for direct halogen tin bath addition, or may be treated by any well known means, such as further evaporation, fractional crystallization or ion exchange separation, to isolate pure alkali metal ferrocyanide. Water vapor removed by evaporation is removed via line 48 to suitable condensation means not shown. Мы, конечно, не хотим ограничиваться указанными здесь конкретными устройствами. Например, центрифуги 24 и 36 можно заменить стандартными фильтрующими установками, никоим образом не отступая от сущности нашего изобретения. Кроме того, используемые здесь концентрации кислоты и основания никоим образом не являются критическими. Критическое значение для представленных здесь реакций имеет рН раствора. Таким образом, наш процесс работает практически с любой концентрацией раствора кислоты или основания, однако предпочтительными являются более высокие концентрации, чтобы уменьшить общий объем раствора. We, of course, do not wish to be limited by the specific apparatus notedherein. For example, standard filtration apparatus may be substituted for centrifuges 24 and 36 without, in any way, departing from the essence of our invention. In addition, the concentrations of acid and base, used herein are by no means critical. What is critical to the reactions here presented is the solution pH. Thus our process is operative with virtually any acid or base solution concentration, with, however, higher concentrations being preferred in order to reduce total solution volume. В предпочтительном варианте готовят 20 мас.% водной суспензии вторичного шлама. Суспензию нагревают примерно до 60-65°С при перемешивании. 60 DEG-65oC, 10M раствор гидроксида натрия добавляют к суспензии при перемешивании до тех пор, пока pH раствора не останется стабильным на уровне pH 12 после прекращения добавления. Полученный раствор центрифугируют горячим, а нерастворимые вещества, содержащие оксиды железа, промывают, сушат и удаляют для дальнейшей обработки. К теплому объединенному центрифугу добавляют 5М водный раствор хлористоводородной кислоты до тех пор, пока не будет достигнуто конечное значение рН 6,5-7,5, и поддерживают в течение по меньшей мере 60 минут после прекращения добавления. Затем раствор центрифугируют в горячем виде для удаления образовавшегося при нейтрализации SnO2·xH2O, который затем промывают и снова центрифугируют. Объединенный центрифуг концентрируют до концентрации ферроцианида натрия не менее 10 г на литр, предпочтительно 25-50 г/л, и затем используют в качестве источника ферроцианида для непосредственного добавления в ванну. In the preferred embodiment, a 20% by weight aqueous slurry of secondary sludge is prepared. The slurry is warmed, to approximately 60 DEG-65 DEG C with stirring. 60 DEG-65 DEG C, 10M sodium hydroxide solution is added to the slurry with stirring until the pH of the solution remains stable at pH 12 after the addition is stopped. The resulting solution is centrifuged hot and the insoluble matter, containing iron oxides, is washed, dried and removed for further processing. To the warm combined centrifugate is added a 5M aqueous hydrochloric acid solution until a final pH of 6.5-7.5 is reached and maintained for at least 60 minutes after addition ceased. The solution is then centrifuged hot to remove the SnO2.xH2 O formed during the neutralization which is then washed and centrifuged once more. The combined centrifugate is concentrated to a sodium ferrocyanide concentration of not less than 10 grams per liter preferably 25-50 g/l and then utilized as a source of ferrocyanide for direct bath addition. Использование описанных общих процедур позволяет существенно количественно извлекать ценные компоненты из шлама, образующегося в ванне с галогенным оловом. Такое восстановление не только снижает потребность в свежих исходных материалах для процесса нанесения покрытия, но также снижает опасность для окружающей среды при удалении вторичного шлама, содержащего цианид. Utilization of the general procedures described allow substantially quantitative recovery of the valuable components in sludge formed in a halogen tin bath. Such recovery not only reduces the demand for fresh starting materials in the plating operation, but also reduces the environmental hazard in the disposal of cyanide containing, secondary sludge.

Please, introduce the following text in the box below Correction Editorclose Original text: English Translation: Russian

Select words from original text Provide better translation for these words

Correct the proposed translation (optional) SubmitCancel