4006182

4006182-Desc-ru var ctx = "/emtp"; The translation is almost like a human translation. The translation is understandable and actionable, with all critical information accurately transferred. Most parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable, with most critical information accurately transferred. Some parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable to some extent, with some critical information accurately transferred. The translation is not entirely understandable and actionable, with some critical information accurately transferred, but with significant stylistic or grammatical errors. The translation is absolutely not comprehensible or little information is accurately transferred. Please first refresh the page with "CTRL-F5". (Click on the translated text to submit corrections)

Patent Translate Powered by EPO and Google

French

German

  Albanian

Bulgarian

Croatian

Czech

Danish

Dutch

Estonian

Finnish

Greek

Hungarian

Icelandic

Italian

Latvian

Lithuanian

Macedonian

Norwegian

Polish

Portuguese

Romanian

Serbian

Slovak

Slovene

Spanish

Swedish

Turkish

  Chinese

Japanese

Korean

Russian

      PDF (only translation) PDF (original and translation)

Please help us to improve the translation quality. Your opinion on this translation: Human translation

Very good

Good

Acceptable

Rather bad

Very bad

Your reason for this translation: Overall information

Patent search

Patent examination

FAQ Help Legal notice Contact УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ US4006182A[]

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ PRIOR ART Изобретение относится к новому способу получения 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот, аминогруппа которых необязательно может быть замещена. The invention relates to a novel process for the preparation of 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids, whose amino group can optionally be substituted. Из уровня техники известно получение 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот взаимодействием нитрила с тригалогенидом фосфора и последующей обработкой реакционной смеси водой. Реакцию также можно проводить в присутствии органических кислот или их ангидридов или в присутствии неорганической кислородсодержащей кислоты. Этот известный способ имеет недостаток, заключающийся в том, что удовлетворительные выходы достигаются только при использовании трибромида фосфора. Кроме того, этим способом невозможно получить соединения, в которых атомы водорода аминогруппы замещены, например, алкильными остатками. In the prior art it is known to prepare 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids by reacting a nitrile with a phosphorus trihalide and then treating the reaction mixture with water. The reaction can also be conducted in the presence of organic acids or their anhydrides or in the presence of an inorganic oxygen containing acid. This known method has the disadvantage that satisfactory yields are only obtained with the use of phosphorus tribromide. In addition it is not possible by this process to prepare compounds in which the hydrogen atoms of the amino group are replaced, for instance, by alkyl residues. Из уровня техники также известно получение тетраэтилового эфира N,N-диметил-1-аминометан-1,1-дифосфоновой кислоты реакцией диметилформамидодиацеталя с диэтилфосфитом. Этот процесс сложен, особенно потому, что сложные эфиры еще нужно превратить в свободные кислоты. It is also known in the prior art to prepare N,N-dimethyl- 1-aminomethane-1,1 -diphosphonic acid tetraethyl ester by the reaction of dimethylformamidodiacetal with diethyl phosphite. This process is complicated, especially since the esters still have to be converted into the free acids. ОБЪЕКТЫ ИЗОБРЕТЕНИЯ OBJECTS OF THE INVENTION Целью настоящего изобретения является обеспечение усовершенствования, которое устраняет все вышеперечисленные недостатки предшествующего уровня техники. It is an object of the present invention to provide an improvement which will overcome all of the above state disadvantages of the prior art. Еще одной целью настоящего изобретения является обеспечение способа получения 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот формулы ##STR2##, в которой R1 представляет собой член, выбранный из группы, состоящей из алкила с 1 до 20 атомов углерода, фенил, фенилалкил с 7-12 атомами углерода, алкилфенил с 7-12 атомами углерода, и в котором R2 представляет собой член, выбранный из группы, состоящей из водорода и алкила с 1-4 атомами углерода, состоящей в основном из взаимодействующих аддукты галогеноводорода, выбранного из группы, состоящей из HCl и HBr, с соответствующим амидом карбоновой кислоты формулы R2-NH-CO-R1 It is a further object of the present invention to provide a process for the preparation of 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids of the formula ##STR2## in which R1 represents a member selected from the group consisting of alkyl with 1 to 20 carbon atoms, phenyl, phenylalkyl with 7 to 12 carbon atoms, alkylphenyl with 7 to 12 carbon atoms, and in which R2 represents a member selected from the group consisting of hydrogen and alkyl with 1 to 4 carbon atoms, consisting essentially of reacting adducts of a hydrogen halide selected from the group consisting of HCl and HBr to a corresponding carboxylic acid amide of the formulaR2 -- NH -- CO -- R1 где R1 и R2 имеют указанные выше значения, с фосфорной кислотой; и выделение указанных 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот. wherein R1 and R2 have the above-assigned meanings, with phosphorus acid; and recovering said 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids. Эти и другие цели настоящего изобретения станут очевидными по мере его описания. These and other objects of the present invention will become apparent as the description thereof proceeds. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ DESCRIPTION OF THE INVENTION Настоящее изобретение направлено на способ получения 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот формулы ##STR3##, в которой R1 представляет собой член, выбранный из группы, состоящей из алкила с 1-20 атомами углерода, фенил, фенилалкил с 7-12 атомами углерода, алкилфенил с 7-12 атомами углерода, и в котором R2 представляет собой член, выбранный из группы, состоящей из водорода и алкила с 1-4 атомами углерода, состоящий в основном из реагирующих аддуктов галогеноводорода выбранный из группы, состоящей из HCl и HBr, до соответствующего амида карбоновой кислоты формулы R2-NH-CO-R1 The present invention is directed to a process for the preparation of 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids of the formula ##STR3## in which R1 represents a member selected from the group consisting of alkyl with 1 to 20 carbon atoms, phenyl, phenylalkyl with 7 to 12 carbon atoms, alkylphenyl with 7 to 12 carbon atoms, and in which R2 represents a member selected from the group consisting of hydrogen and alkyl with 1 to 4 carbon atoms, consisting essentially of reacting adducts of a hydrogen halide selected from the group consisting of HCl and HBr to a corresponding carboxylic acid amide of the formulaR2 -- NH -- CO -- R1 где R1 и R2 имеют указанные выше значения, с фосфорной кислотой; и выделение указанных 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот. wherein R1 and R2 have the above-assigned meanings, with phosphorus acid; and recovering said 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids. Следует понимать, что аддукты хлористого или бромистого водорода к амидам карбоновых кислот относятся к гидрохлоридам или гидробромидам амидов карбоновых кислот, которые обычно соответствуют формуле R1 CONHR2. НХ(Х = Cl, Br). Однако это определение также включает те гидрогалогенпроизводные амидов карбоновых кислот, состав которых отличается от молярного отношения амида кислоты к галогеноводороду 1:1, такие как гидробромид ацетамида формулы CH3CONH2. 0.5 HBr. Примеры амидов карбоновых кислот, используемых в качестве исходного материала для амидного компонента аддуктов галогеноводорода, включают следующие соединения: ацетамид, амид пропионовой кислоты, амид масляной кислоты, амид валериановой кислоты, амид каприловой кислоты, амид лауриновой кислоты, амид пальмитиновой кислоты, амид стеариновой кислоты, амид изомасляной кислоты, амид гидрокоричной кислоты, N-метилацетамид, амид N-этилпропионовой кислоты, амид N-пропилизовалериановой кислоты и амид N-изопропилкапроновой кислоты. It is to be understood that adducts of hydrogen chloride or hydrogen bromide to carboxylic acid amides refer to carboxylic acid amide hydrochlorides or hydrobromides, which correspond generally to the formula R1 CONHR2. HX(X = Cl, Br). However this definition also includes those hydrohalo derivatives of carboxylic acid amides whose composition deviates from a 1:1 molar ratio of acid amide to hydrogen halide, such as the acetamide hydrobromide of the formula CH3 CONH2. 0.5 HBr. Examples of carboxylic acid amides used as starting material for the amide component of the hydrogen halide adducts thereto include the following compounds: acetamide, propionic acid amide, butyric acid amide, valeric acid amide, caprylic acid amide, lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, isobutyric acid amide, hydrocinnamic acid amide, N-methylacetamide, N-ethylpropionic acid amide, N-propylisovaleric acid amide and N-isopropylcapronic acid amide. Аддукты хлористого или бромистого водорода и амидов карбоновых кислот предпочтительно вводить в реакцию с фосфористой кислотой в таких количествах, чтобы молярное отношение амида карбоновой кислоты к фосфористой кислоте находилось в диапазоне от 1:0,5 до 1:3. It is preferred to react the adducts of hydrogen chloride or hydrogen bromide and carboxylic acid amides with phosphorous acid in such amounts, that the molar ratio of carboxylic acid amide to phosphorous acid lies in the range of from 1:0.5 to 1:3. Реакцию обычно проводят при температуре от 100°С до 170°С, предпочтительно от 140°С до 160°С. Для протекания реакции необходимо лишь нагреть смесь исходных компонентов до этой температуры. , как правило, без использования растворителя, а затем выдерживать реакционную смесь в течение достаточного периода времени в этом диапазоне температур. Время реакции при заданной температуре реакции зависит в определенной степени от используемого амидного компонента кислоты и может составлять от 1 до 10 часов. The reaction is usually carried out at temperatures ranging from 100 DEG to 170 DEG C, preferably from 140 DEG to 160 DEG C. In order for the reaction to take place it is only necessary to heat a mixture of the starting components to this temperature range, generally without the use of a solvent, and subsequently to maintain the reaction mixture for a sufficient period of time in this temperature range. The reaction time at a given reaction temperature depends to a certain degree upon the acid amide component used and the time can range from 1 to 10 hours. В качестве альтернативного варианта осуществления способа изобретения аддукты хлористого или бромистого водорода и амидов карбоновых кислот не используют в качестве исходного материала. Вместо этого их готовят в смеси амида карбоновой кислоты и фосфористой кислоты путем введения в эту смесь газообразного галогеноводорода. As an alternative embodiment of the process of the invention the adducts from hydrogen chloride or hydrogen bromide and carboxylic acid amides are not used as starting material. Instead they are prepared in a mixture of carboxylic acid amide and phosphorous acid by introduction of hydrogen halide gas into this mixture. Затем можно проводить обработку реакционной смеси добавлением соответствующего количества воды. Это приводит к тому, что 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновые кислоты с более длинным углеводородным остатком R1 немедленно выпадают в осадок из водного раствора из-за их меньшей растворимости. Осадок можно отделить фильтрованием. 1-Аминоалкан-1,1-дифосфоновые кислоты с короткими углеводородными остатками можно осадить из водного раствора добавлением подходящих смешивающихся с водой органических растворителей, таких как ацетон, низшие спирты или смеси ацетона и этилацетата. Было обнаружено, что перед осаждением органическими растворителями целесообразно пропускать водяной пар через реакционную смесь, подлежащую обработке, до тех пор, пока ее дистиллят не перестанет быть кислым. Таким образом из водного раствора удаляются летучие компоненты, такие как хлористый или бромистый водород. Кроме того, водные растворы 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот перед осаждением органическими растворителями можно обрабатывать катионообменными смолами для получения особо чистых продуктов. The processing of the reaction mixture can then be carried out by the addition of a corresponding amount of water. This causes the 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids with a longer hydrocarbon residue R1 to immediately precipitate out of the aqueous solution because of their lower solubility. The precipitate can be separated by filtration. The 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids with short hydrocarbon residues can be precipitated from the aqueous solution by the addition of suitable water miscible organic solvents, such as acetone, lower alcohols or mixtures of acetone and ethyl acetate. Before the precipitation with organic solvents it has been found to be advantageous to lead steam through the reaction mixture, to be worked up, until the distillate therefrom is no longer acidic. In this way volatile components, such as hydrogen chloride or hydrogen bromide are expelled from the aqueous solution. Furthermore, the aqueous solutions of the 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids can be treated, before the precipitation with organic solvents, with cationic exchange resins, in order to obtain particularly pure products. Перегонка с водяным паром и катионный обмен также могут применяться в качестве методов очистки, когда полученный водный раствор предполагается использовать непосредственно в качестве технического продукта. Steam distillation and cation exchange can also be used as purification procedures when the obtained aqueous solution is to be used directly as a technical product. Продукты 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновой кислоты можно превратить в соли добавлением эквивалентных количеств или соответствующих оснований по желанию в каждом случае. Возможна ступенчатая или полная нейтрализация групп фосфоновой кислоты. Особый интерес представляют водорастворимые соли щелочных металлов и соли аммония. Их можно получить реакцией фосфоновых кислот с NaOH, KOH, K2CO3, Na2CO3 или NH3. В зависимости от количества используемой соли в каждом случае получают соответствующие моно-, ди-, три- и тетращелочные дифосфонаты или дифосфонаты аммония. 1-Аминоалкан-1,1-дифосфоновые кислоты также образуют соответствующие соли с аминовыми основаниями. Подходящими аминовыми основаниями являются моно-, ди- и триалканоламины, особенно те, которые содержат от 1 до 4 атомов углерода в алканольном остатке. Другие подходящие аминовые основания включают пиридин и гуанидин. В каждом случае реакцию проводят известными способами. The 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acid products can be converted to the salts by the addition of equivalent amounts or respective bases as desired in each case. There can be a stepwise or a complete neutralization of the phosphonic acid groups. Of particular interest are the water soluble alkali metal salts and the ammonium salts. They can be prepared by reaction of the phosphonic acids with NaOH, KOH, K2 CO3, Na2 CO3 or NH3. According to the amount of salt utilized in each instance the corresponding mono-, di-, tri- and tetraalkali diphosphonates or ammonium diphosphonates are obtained. The 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids also form corresponding salts with amine bases. Suitable amine bases are mono, di- and trialkanolamines, particularly those with 1 to 4 carbon atoms in the alkanol residue. Other suitable amine bases include pyridine and guanidine. In each instance the reaction is conducted by known methods. По описанному способу можно простым способом получить 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновые кислоты, в которых аминогруппа может быть необязательно замещена, или их соли. Эти соединения могут быть использованы в качестве секвестрирующих агентов во многих технических приложениях. Их можно использовать, например, для умягчения воды, в процессах очистки, в частности, при очистке бутылок, а также для удаления накипи с тканей в процессах стирки. Кроме того, они подходят в качестве добавок к ваннам для окрашивания текстиля, чтобы связывать ионы металлов, которые в противном случае могли бы вызвать нежелательные цветовые оттенки в текстиле. By the described process it is possible to prepare in a simple way 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids, in which the amino group may optionally be substituted, or their salts. These compounds may be utilized as sequestering agents in many technical applications. They may, for example, be used for water softening, in cleaning processes, particularly in bottle cleaning or also for descaling of fabrics in washing processes. They are further suitable as additions to dye baths for textiles, in order to bind metal ions, which would otherwise cause undesirable color shades in the textiles. В некоторых случаях выгодно использовать смеси 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот с другими секвестрирующими агентами, такими как аминотриуксусная кислота, полиаминополикарбоновые кислоты и конденсированные фосфаты. Из этих других секвестрирующих агентов с дифосфоновыми кислотами по настоящему изобретению можно использовать либо по отдельности, либо в виде смесей. In certain cases it is advantageous to use mixtures of the 1-aminoalkane-1,1 -diphosphonic acids with other sequestering agents, such as aminotriacetic acid, polyamino polycarboxylic acids and condensed phosphates. Of these other sequestering agents either individuals or mixtures can be used with the diphosphonic acids of this invention. Следующие примеры являются просто иллюстрацией настоящего изобретения и никоим образом не должны рассматриваться как ограничивающие его. The following examples are merely illustrative of the present invention and are not to be deemed limitative in any manner thereof. ПРИМЕР 1 EXAMPLE 1 Смесь 95,6 г гидрохлорида ацетамида и 82 г фосфористой кислоты перемешивали в течение 3 часов при температуре 155-160oC. Затем через реакционную смесь пропускали водяной пар до тех пор, пока дистиллят не переставал быть кислым. Остаток паровой перегонки обрабатывали катионитом в Н-форме. Элюат концентрировали и 1-аминоэтан-1,1-дифосфоновую кислоту осаждали добавлением ацетона. Кислоту отфильтровывали и сушили. Выход составил 25,3 г. A mixture of 95.6 gm of acetamide hydrochloride and 82 gm of phosphorous acid was stirred for 3 hours at a temperature of 155 DEG - 160 DEG C. Subsequently steam was led through the reaction mixture until the distillate no longer was acidic. The residue of the steam distillation was treated with a cationic exchange resin in the H-form. The eluate was concentrated and the 1-aminoethane-1,1 -diphosphonic acid was precipitated by the addition of acetone. The acid was filtered off and dried. The yield was 25.3 gm. ПРИМЕР 2 EXAMPLE 2 Смесь 95,6 г гидрохлорида ацетамида и 164 г фосфористой кислоты перемешивали в течение 3 ч при температуре 155-160°С. Продукт реакции 1-аминоэтан-1,1-дифосфоновую кислоту выделяли и очищали обработкой. реакционную смесь аналогично примеру 1. Выход составил 26,1 г. A mixture of 95.6 gm of acetamide hydrochloride and 164 gm of phosphorous acid was stirred for 3 hours at a temperature of 155 DEG - 160 DEG C. The 1-aminoethane-1,1 -diphosphonic acid reaction product was isolated and purified by working up the reaction mixture analogously to Example 1. The yield was 26.1 gm. ПРИМЕР 3 EXAMPLE 3 99.5 г аддукта 2 молей ацетамида и 1 моль бромистого водорода смешивали с 84,5 г фосфористой кислоты и смесь нагревали в течение 5 часов при температуре 150-160°С. 1-Аминоэтан-1, Продукт реакции 1-дифосфоновой кислоты выделяют и очищают, как описано в примере 1. Выход 45 гр. 99.5 gm of an adduct of 2 mols of acetamide and 1 mol of hydrogen bromide were mixed with 84.5 gm of phosphorous acid, and the mixture was heated for 5 hours at a temperature of 150 DEG - 160 DEG C. The 1-aminoethane-1,1 -diphosphonic acid reaction product was isolated and purified, as described in Example 1. The yield was 45 gm. ПРИМЕР 4 EXAMPLE 4 В смесь 59 г ацетамида и 82 г фосфористой кислоты вводили газообразный хлористый водород в течение 3 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру 145-155oC. При дальнейшей обработке реакционной смеси аналогично примеру 1 выделяли и очищали 1-аминоэтан-1,1-дифосфоновую кислоту. Выход составил 19,2 г. Into a mixture of 59 gm of acetamide and 82 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride gas was introduced therein for a period of 3 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature was maintained at 145 DEG - 155 DEG C. By further processing of the reaction mixture, analogously to Example 1, the 1-aminoethane-1,1 -diphosphonic acid was isolated and purified. The yield was 19.2 gm. ПРИМЕР 5 EXAMPLE 5 В смесь 87,1 г амида масляной кислоты и 82 г фосфористой кислоты вводили газообразный хлористый водород в течение 8 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру на уровне 150-155oC. Затем реакционную смесь охлаждали и обрабатывали водой, при этом 1-аминобутан-1,1-дифосфоновая кислота выпадала в осадок. Твердый продукт реакции отфильтровывали, несколько раз промывали водой и сушили. Выход составил 83,3 г. Into a mixture of 87.1 gm of butyric acid amide and 82 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride gas was introduced therein for a period of 8 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature was held at 150 DEG -155 DEG C. Subsequently the reaction mixture was cooled and was treated with water, whereby the 1-aminobutane-1,1 -diphosphonic acid precipitated. The solid reaction product was filtered off, washed several times with water and dried. The yield was 83.3 gm. ПРИМЕР 6 EXAMPLE 6 В смесь 143 г амида каприловой кислоты и 82 г фосфористой кислоты вводили газообразный хлористый водород в течение 8 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру на уровне 160oC. Из охлажденной реакционной смеси путем добавления воды осаждали 1-аминооктан-1,1-дифосфоновую кислоту. Для удаления любых примесей из твердого продукта этот продукт несколько раз обрабатывали полуконцентрированной соляной кислотой, затем промывали водой и затем сушили. Выход 107 гр. Into a mixture of 143 gm of caprylic acid amide and 82 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride gas was introduced for 8 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature was held at 160 DEG C. From the cooled reaction mixture, the 1-aminooctane-1,1 -diphosphonic acid was precipitated by the addition of water. In order to remove any impurities from the solid product, this product was treated several times with half-concentrated hydrochloric acid, then washed with water and subsequently dried. The yield was 107 gm. ПРИМЕР 7 EXAMPLE 7 В смесь 199 г амида лауриновой кислоты и 82 г фосфористой кислоты вводили газообразный хлористый водород в течение 8 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру на уровне 160oC. Затем реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры и добавляли воду. Осажденную 1-аминододекан-1,1-дифосфоновую кислоту отсасывали и сушили. Выход 123 гр. Into a mixture of 199 gm of lauric acid amide and 82 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride gas was introduced for 8 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature was maintained at 160 DEG C. The reaction mixture was then cooled to room temperature and water was added. The precipitated 1-aminododecane-1,1 -diphosphonic acid was suctioned off and dried. The yield was 123 gm. ПРИМЕР 8 EXAMPLE 8 В смесь 127 г амида пальмитиновой кислоты и 41 г фосфористой кислоты вводили газообразный хлористый водород в течение 8 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру на уровне 160oC. 1-Аминогексадекан-1,1-дифосфоновую кислоту осаждали добавлением воды к охлажденной реакционной смеси. Незначительные примеси удаляли обработкой полуконцентрированной соляной кислотой. Выход составил 72 грамма. Into a mixture of 127 gm of palmitic acid amide and 41 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride gas was introduced for 8 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature was held at 160 DEG C. The 1-aminohexadecane-1,1 -diphosphonic acid was precipitated by the addition of water to the cooled reaction mixture. Slight impurities were removed by treatment with half-concentrated hydrochloric acid. The yield was 72 gm. ПРИМЕР 9 EXAMPLE 9 В смесь 87 г амида изомасляной кислоты и 82 г фосфористой кислоты вводили газообразный хлористый водород в течение 8 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру 155-160°С. Путем дальнейшей обработки реакционной смеси аналогично примеру 1 выделили 1-амино-2-метилпропан-1,1-дифосфоновую кислоту и очищенный. Выход составил 8 гр. Into a mixture of 87 gm of isobutyric acid amide and 82 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride gas was introduced for 8 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature was held at 155 DEG -160 DEG C. By further processing of the reaction mixture analogously to Example 1, the 1-amino-2-methylpropane-1,1 -diphosphonic acid was isolated and purified. The yield was 8 gm. ПРИМЕР 10 EXAMPLE 10 В смесь 87 г N-этилацетамида и 82 г фосфористой кислоты вводили хлороводород на 8 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру 150-160oC. Затем реакционную смесь обрабатывали аналогично примеру 1 и получали продукт N-этил-1-аминоэтан-1,1-дифосфоновую кислоту. . Выход составил 36,5 г. Into a mixture of 87 gm of N-ethylacetamide and 82 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride was introduced for 8 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature was held at 150 DEG - 160 DEG C. The reaction mixture was then treated analogously to Example 1, and the N-ethyl-1-aminoethane- 1,1 -diphosphonic acid product was obtained. The yield was 36.5 gm. ПРИМЕР 11 EXAMPLE 11 В смесь 149 г амида гидрокоричной кислоты и 82 г фосфористой кислоты вводили хлористый водород в течение 8 часов. В течение этого времени смесь перемешивали и поддерживали температуру на уровне 160oC. Затем реакционную смесь обрабатывали водой. Водный раствор обрабатывали катионитом в Н-форме. Элюат концентрировали и 1-амино-3-фенилпропан-1,1-дифосфоновую кислоту осаждали ацетоном. Выход 39 гр. Into a mixture of 149 gm of hydrocinnamic acid amide and 82 gm of phosphorous acid, hydrogen chloride was introduced for 8 hours. During this time the mixture was stirred and the temperature held at 160 DEG C. Subsequently the reaction mixture was treated with water. The aqueous solution was treated with a cation exchange resin in the H-form. The eluate was concentrated and the 1-amino-3-phenyl - propane-1,1 -diphosphonic acid was precipitated with acetone. The yield was 39 gm. Хотя настоящее изобретение было раскрыто в связи с несколькими предпочтительными вариантами его осуществления, специалисты в данной области техники могут прибегать к вариациям и модификациям, не отступая от принципов нового изобретения. Считается, что все эти варианты и модификации находятся в пределах истинной сущности и объема настоящего изобретения, как раскрыто в предшествующем описании и определено прилагаемой формулой изобретения. Although the present invention has been disclosed in connection with a few preferred embodiments thereof, variations and modifications may be resorted to by those skilled in the art without departing from the principles of the new invention. All of these variations and modifications are considered to be within the true spirit and scope of the present invention as disclosed in the foregoing description and defined by the appended claims.

Please, introduce the following text in the box below Correction Editorclose Original text: English Translation: Russian

Select words from original text Provide better translation for these words

Correct the proposed translation (optional) SubmitCancel