Лабораторный практикум по химической технологии неорганических веще

2 – индикатор связи с компьютером:

•зеленое свечение индикатора – связь есть, программа запущена;

•зеленое мигающее свечение – ошибка загрузки внутренней программы;

•нет индикации – отсутствует связь с компьютером и/или не запущена программа управления.

3 – индикатор готовности прибора. Зеленое свечение индикатора при одновременном выполнении трех условий:

•есть связь с компьютером (индикатор 2 – зеленый);

•расход газообразного гелия в норме (индикатор 9 – зеле-

ный);

•расход газообразного азота в норме (индикатор 10 – зеле-

ный).

4 – индикатор режима термотренировки:

•синее свечение индикатора – режим термотренировки включен;

•нет индикации – режим термотренировки выключен.

5 – индикатор режима адсорбции:

•синее свечение индикатора – режим адсорбции включен;

•синее мигающее свечение – переход в режим адсорбции, установка параметров.

6 – индикатор режима десорбции:

•синее свечение индикатора – режим десорбции включен;

•нет индикации – режим десорбции выключен.

7 – индикатор режима выливки жидкого азота:

•синее свечение индикатора – режим выливки включен;

•нет индикации – режим выливки выключен.

8 – индикатор уровня жидкого азота:

•зеленое постоянное свечение индикатора – уровень азота

внорме;

•красное мигающее свечение – уровень азота ниже нормы;

•красное постоянное свечение – уровень азота вышенормы.

131

9 – индикатор расхода газообразного гелия:

•зеленое постоянное свечение индикатора – расход гелия

внорме;

•красное мигающее свечение – расход гелия ниже нормы;

•красное постоянное свечение – расход гелия выше нормы. 10 – индикатор расхода газообразного азота:

•зеленое постоянное свечение индикатора – расход азота

внорме;

•красное мигающее свечение – расход азота ниже нормы;

•красное постоянное свечение – расход азота выше нормы. 11 – индикатор расхода газовой смеси на выходе прибора. В данной модификации индикатор не используется.

Общий алгоритм проведения измерения

Алгоритм проведения измерения текстурных характеристик образца следующий:

1.Включение прибора.

2.Подготовка пробы образца. а) расчет массы пробы образца;

б) помещение пробы образца в ампулу калиброванную, оп-

ределение влажности пробы образца; в) закрепление ампулы калиброванной с пробой образца

вдержателе ампулы.

3.Термотренировка пробы образца.

4.Проведение градуировки прибора.

5.Измерение определенной текстурной характеристики образца на основе имеющейся градуировки прибора.

Подготовка пробы образца. Диапазон прибора СОРБИ-МS

при измерении полной поверхности 4–12 м2, средняя общая поверхность пробы образца 8 м2.

Высота пробы должна быть меньше 20 мм от дна ампулы калиброванной.

132

Пользуясь приведенной формулой, рассчитайте примерную массу пробы образца, исходя из предполагаемой удельной поверхности образца:

(≈10 мм от дна ампулы калиброванной) и выполнить оценочное одноточечное измерение. Если общая поверхность пробы образца не будет входить в диапазон прибора, подготовьте пробу второй раз.

Поместите пробу образца в ампулу калиброванную. Пользуйтесь лопаткой для насыпки. Лопатку с пробой образца доводите до дна ампулы калиброванной, потом высыпайте образец. Ампулу калиброванную при этом держите горизонтально. Не сбрасывайте образец в ампулу калиброванную, это приведет к налипанию образца на стенки ампулы калиброванной. Данный образец не будет участвовать в адсорбции, что вызовет дополнительную погрешность.

Влажность образца рекомендуется определять с помощью влагомера, в нем влажность определяется термогравиметрическим методом. Массовую долю влаги далее учитывайте при измерении. Преимущество данного способа состоит в том, что при этом измеряется влажность другой пробы образца, из той же емкости, что и измеряемая проба образца.

Вотсутствие влагомера взвешивайте ампулу калиброванную

собразцом до и после сушки в сушильном шкафу, после этого помещайте пробу в эксикатор с силикагелем. При измерении в качестве массы заносите показатели массы сухого образца, влажность образца принимайте равной нулю.

Метку на ампуле калиброванной делайте перманентным маркером или стеклографом на расстоянии 20–30 мм от верхнего

133

края после окончательного взвешивания ампулы калиброванной с образцом.

Термотренировка пробы образца. Это обязательная про-

цедура очищения поверхности пробы образца от влаги и летучих остатков технологических процессов. Термотренировка реализуется с помощью нагрева пробы образца в токе инертного газа (азот/аргон), может проводиться в приборе «Сорби» и в станции «СорбиПреп». В станции термотренировка проводится независимо от прибора, имеется три порта, в которых независимо устанавливается температура и время термотренировки. В приборе термотренировка и измерение проводятся последовательно.

Термотренировку производите обязательно перед каждым измерением независимо от просушки пробы образца при определении влажности.

Порядок действий при термотренировке:

•Установите держатель ампулы с пробой образца в прибор.

•Введите параметры термотренировки («Настройки», вкладка «Термотренировка», см. «Руководство пользователя») – температуру, длительность термотренировки, а также расходы газа-адсорбата и газа-носителя.

• Подготовьте все для процесса выливки жидкого азота

всоответствии с п. 5.9 (приложение). Выключите прибор.

•Нажмите кнопку «Начатьизмерение стермотренировкой».

•Выберите конкретный вид измерения.

•После этого появляется надпись «Нажмите ОК, когда закончится выливка жидкого азота». В этот момент включается нагреватель выливки, автоматически начинается выливка жидкого азота.

•Подождите, когда сольется жидкий азот, после чего нажмите «ОК», начнется термотренировка.

•Если в приборе нет жидкого азота, нажмите «ОК», начнется термотренировка.

•По окончании термотренировки появится надпись «Залейте жидкий азот, нажмите ОК».

134

•Выполните заливку прибора. Включите прибор и программу.

•Нажмите «ОК», чтобы начать измерение.

Измерение определенной текстурной характеристики образца на основе градуировки прибора. Для проведения измерения необходимо соблюдение следующих условий:

•в папке «Градуировки» должна находиться по крайней мере одна завершенная градуировка дляданного типаизмерений;

•должна присутствовать как минимум одна папка измере-

ний;

•должен присутствовать, по крайней мере, один файл измерений;

•должен быть указан активный файл измерений;

•программа не должна находиться всостоянии градуировки. Процесс измерения ведите следующим образом:

•нажмите кнопку начала измерения, при этом программа выводит окно запроса параметров измерения. Задайте название образца, код оператора, массу и влажность образца, атмосферное давление на момент начала измерения, используемую для измерения градуировку;

•при известной сухой массе пробы образца установите параметр «влажность образца», равным «0»;

•измерение можно начать с термотренировки (при этом программа произведет выливку жидкого азота, если он залит в прибор) и без термотренировки (если термотренировка производится независимо в станции «СорбиПреп»);

•если измерение производится с термотренировкой, необходимо до начала измерения изменить параметры термотренировки в настройках программы;

•для просмотра кривых адсорбции/десорбции и температуры после окончания измерения задайте опцию «Сохранять графики измерения»;

135

•окончание процесса измерения индицируется сообщением «Измерение окончено»;

•вылейте жидкий азот из прибора в соответствии с п. 5.9 (приложение);

•выключите прибор; после завершения процесса выливки нажмите кнопку «ОК».

При проведении измерения и термотренировки можно корректировать следующие параметры:

•время термотренировки – устанавливается в соответствии

сметодикой выполнения измерений на исследуемый образец;

•время адсорбции;

•время десорбции;

• температуру адсорбции/десорбции (доступно только в «Мастер-режиме»).

Выключение прибора:

•уберите защитный колпачок со штуцера выливки, присоедините к нему пластиковую трубку, опустите второй конец в сосуд Дьюара, закройте пробкой заливную горловину вкручивающим движением, вставьте любой держатель ампулы (или не вынимайте после последнего измерения);

•нажмите кнопку «Включение режима выливки жидкого азота в приборе» – на верхней панели окна программы;

•подождите, когда сольется жидкий азот, после чего нажмите «ОК», затем извлеките держатель ампулы из основания держателя ампулы и поместите его на подставку;

•не снимайте пластиковую трубку со штуцера выливки после окончания выливки жидкого азота. В процессе выливки пластиковая трубка охлаждается, при снятии может треснуть. Рекомендуется делать это через 5–10 мин;

•закройте программу SoftSorbi-II;

•клавишей «I/O» отключите электропитание прибора;

136

• закройте вентили на газовых баллонах, выкрутите газовые вентили на редукторах газовых до освобождения пружины редукторов газовых.

Отчет по обработке полной изотермы адсорбции

По данным таблицы строятся графики зависимости V отP/P0.

137

Удельная поверхность (метод БЭТ)

Удельная поверхность мезопор (метод STSA)

Распределение пор по размерам

Распределение пор относительно их общего объема образца

139

Di – диаметр пор за вычетом толщины адсорбционной пленки на стенках пор;

dDi – толщина адсорбционной пленки;

dVi – количество адсорбата, теряемого адсорбентом на каждой ступени при десорбции, в пересчете на объем жидкости.

Работа 14. ПОЛУЧЕНИЕ ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

Цель работы – ознакомиться с методом получения чистых веществ на примере получения карбоната кальция. Установить зависимость качества получаемого продукта от времени подачи реагентов и скорости перемешивания.

Теоретическая часть

Свойства карбоната кальция

Карбонат кальция – белый кристаллический порошок плотностью 2,71–2,93 г/см3. Температура плавления 1339 °С при 102,5 бар. Растворим в кислотах, малорастворим в воде (0,0014 % при 25 °С, ПР = 0,87·10–8 при 25 °С). Вода, насыщенная СО2, растворяет значительно лучше (0,156 % при 0 °С), вследствие образования бикарбоната. При нагревании выше 420 °С начинает разлагаться на CaO и CO2. Применяется в производстве люминофоров, в парфюмерной промышленности.

При работе с реактивами надо всегда помнить, что снижение содержания примесей даже на один порядок приводит к резкому возрастанию цены реактива.

В нашей стране для реактивов установлены следующие квалификации: чистый (ч.), чистый для анализа (ч. д. а.), химически чистый (х. ч.) и особо чистый (ос. ч.). Реактивы квалификации ч. могут с успехом применяться в самых разнообразных лабораторных работах как учебного, так и производственного характера. Реактивы квалификации ч. д. а. предназначены для аналитических работ, выполняемых с большой точностью.

140