Содержание в кислоте других оснований определяют через связанный S02 по разности между содержанием всего S02, свя занного S02 и связанного S02 с кальциевым основанием.
Результаты анализа кислоты сводят в таблицу.
Проведение варки
Лабораторные варки1 проводят в кислотоупорных стальных автоклавах вместимостью 5—6 л, оборудованных принудитель ной циркуляцией и электрообогревом, или (по заданию руково
дителя) в батарейных автоклавах объемом 0,4—1,0 л, обогревае мых воздухом либо погружаемых в масляную или глицериновую баню.
Устройство лабораторного автоклава 1 вместимостью 6 л показано на рис. 6.
Перед загрузкой щепы на дно автоклава кладут сетку из кислотоупорной стали с диаметром отверстий 2—3 мм для пре дохранения от забивания отверстия нижнего заборного шту цера 7 После этого автоклав загружают щепой, предварительно отсортированной и взвешенной на технических весах. Поверх
1 Перед проведением варки студенты обязательно должны пройти допол нительный инструктаж по технике безопасности работы с автоклавами.
щепы, для предотвращения ее всплывания, укладывают специ альный перфорированный диск и автоклав закрывают крышкой. Перед установкой крышки следует тщательно очистить свинцо вую прокладку от остатков щепы и опилок. Затяжку гаек нужно осуществлять осторожно и постепенно, не подряд, а крест-на крест, чтобы не было перекоса крышки. После этого устанав ливают контактный термометр 3, предварительно заполнив кар ман термометод глицерином.
ЗаполнятН^автоклав кислотой сле'дует только после закрытия крышкиУЭту операцию лучше всего делать специальным или водоструйным насосом, подсоединив его к колбе установки. Момент полного заполнения автоклава кислотой отмечается, ее появлением в брызгоуловителе/ 5ДПосле этого штуцера Д, 7 закрывают и включают электрообогрев, который осуществ ляется строго по заданному режиму.
Заданный температурный график варки вычерчивают зара нее, который в процессе варки через каждые 10—15 мин кор ректируют с помощью контактного термометра 5, соединенного через специальное реле с электрообогревом автоклава. На гра фике фиксируются температура и давление.
Допустимое давление в лабораторном автоклаве должно быть зафиксировано красной чертой на манометре 2, оно обычно не превышает 0,8—1,0 МПа. Для предотвращения дальнейшего повышения давления в автоклаве из него необходимо периоди чески осуществлять неглубокие сдувки газа. Сдувки произво дить осторожно под вытяжной шкаф в поглотитель со щелочью путем приоткрывания на 0,5—1 оборот штуцера 4.
Процесс варки контролируют по показаниям термометра, манометра, а также по изменениям титра и цвета щелока.
Пробы щелока отбирают очень осторожно через нижний шту цер 7 и обязательно через холодильник. Отбор щелока на ана лиз обычно проводят: после закрытия крышки и 5-минутной ра боты циркуляции; после достижения температуры пропитки; после окончания пропитки; после достижения конечной темпе ратуры варки; после заданного времени варки на конечной тем пературе.
В отработанном щелоке определяют общий SO2, связанный S 02 и РВ. Полученные данные сводятся в таблицу.
По окончании процесса варки через верхний штуцер осуще ствляется конечная газовая сдувка через холодильник. Продол
жительность сдувки газа 15—20 |
мин. |
После сдувки |
газа до |
0,1 МПа разрешается начинать |
отбор |
щелока через |
нижний |
штуцер. |
|
|
|
Конденсат и переброс щелока со сдувочными газами соби рается в брызгоуловителе 5 и затем смешивается с отработан ными щелоками.
После снижения давления в автоклаве до 0 и снижения тем пературы ниже 100 °С разрешается открывать крышку авто-
