Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторный практикум по целлюлозно-бумажному производству..pdf
Скачиваний:
49
Добавлен:
15.11.2022
Размер:
7.04 Mб
Скачать

V2— расход

гипосульфита на

титрование контрольной

пробы, мл;

 

К — нормальность гипосульфита;

водорода, равен 0,017;

Т — титр 1

н. раствора перекиси

Р— навеска перекиси водорода, г.

Вдругом методе навеску перекиси водорода около 3 г поме­ щают в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют серную кислоту (1 5) и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия. При титровании первые капли перманга­

ната обесцвечиваются медленно, а затем достаточно быстро. При этом происходит следующая реакция:

5H202+2KM n04+3H2S 0l= 5 0 2+2M nS04+K2S04+8H20.

Содержание перекиси водорода

рассчитывают

по формуле

 

V7C7250

100

 

Л ~

Р 2 5

 

 

где X — содержание в растворе перекиси водорода, %;

V — расход раствора

перманганата калия на

титрование,

мл; К — нормальность раствора перманганата калия;

Т — титр 1 н. раствора перекиси водорода, равен 0,017; Р — навеска перекиси водорода, г.

Проведение отбелки

Характеристика исходной целлюлозы и условия отбелки за­ даются. Количество хлора, необходимое на отбелку целлюлозы, можно определить по табл. 10, в которой указан расход хлора в процентах к массе целлюлозы в зависимости от степени про­ вара.

Т а б л и ц а 10

ПРИМЕРНЫЙ ОБЩИЙ РАСХОД ХЛОРА НА ОТБЕЛКУ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Перман-

 

Расход хлора, %

Пермап-

 

Лигиин,

 

 

Лигнин,

гаиатное

%

Целлюло­

Целлюло­

ганатное

%

число

число

 

 

за суль­

за суль­

 

 

 

 

фитная

фатная

 

 

Расход хлора, %

Целлюло- v Целлюло­ за суль­ за суль­ фитная фатная

20

0,6

1,2

1,4

93

3,2

6,2

9.0

28

1,0

1,9

2,1

96

3,6

7,0

10,6

37

1,1

2,2

2,3

101

4,0

7,8

12,1

46

1,2

2,5

2.6

109

4,4

8,7

13,5

51

1,4

2,8

2,9

113

4,8

9,5

14,3

66

1,7

3,2

3.4

121

5,2

10,3

15,0

73

2,0

3,8

4,7

130

5,6

П,1

15,4

83

2,4

4,6

5,5

 

 

 

 

П р и м е р р а с ч е т а . Провести отбелку сульфитной цел­ люлозы, степень делигнификации которой равна 86 перманганатным единицам. Схема отбелки: X — Щ — 1Г — ИГ — К. Ре­ жим отбелки: хлорирование — расход хлора 70% от общего расхода на всю отбелку, концентрация массы 3%, продолжи­ тельность 60 мин, без подогрева.

Щелочение — расход едкого натра 1% от абсолютно су­ хого волокна, концентрация .массы 6%, температура 60 °С, продолжительность 30 мин.

Первая гипохлоритная отбелка — расход хлора 20% от об­ щего расхода, концентрация массы 10%, температура 25°С, продолжительность 2 ч.

Вторая гипохлоритная отбелка — расход хлора 10% от об­ щего расхода, концентрация массы 6%, температура 42°С. Отбелку следует продолжать до получения заданной белизны.

Кисловка — расход S02 0,5 %, концентрация массы 4%, продолжительность 60 мин, без подогрева.

Для отбелки взять 20 г абсолютно сухой целлюлозы (/Ссух= = 0,937). По табл. 10 находим, что общий расход хлора на всю отбелку составляет 5,4 % от абсолютно сухого волокна.

В данном случае расход хлора на отбелку составит 20-0,054=1,08 г.

Распределение активного хлора по ступеням: на хлориро­ вание 1,08-0,7 = 0,756 г; на I гипохлоритную отбелку 1,08-0,2 = = 0,216 г; на II гипохлоритную отбелку 1,08*0,1=0,108 г.

Хлорирование. Данную' ступень обработки следует начинать с определения содержания хлора в хлорной воде. Хлорную воду готовят заранее. Допустим, приготовлена хлорная вода с содержанием активного хлора 4,06 г/л.

Количество хлорной воды на хлорирование составит

0,756 • 1000

186 мл.

4,06

Необходимая навеска воздушносухой целлюлозы: 0,93720 =21,34 г.

При концентрации массы 3 % общий объем массы при хло­ рировании должен быть

 

20

100 ~ 667 мл.

 

3

Следует

добавить воды:

667—(186 + 21,34) =459,66 —460 мл.

Навеску

воздушносухой

целлюлозы помещают в мешалку,

куда добавляют расчетное количество воды и размешивают до получения равномерной суспензии. Затем суспензию целлю­ лозы переносят в соответствующего объема колбу и добавляют расчетное количество хлорной воды. Хлорирование ведут при

периодическом тщательном перемешивании массы и при за­

крытой колбе.

Контроль за процессом хлорирования

состоит

в наблюдении

за изменением концентрации активного хлора

в массе, изменением pH среды и цвета целлюлозы.

каждые

Концентрацию активного хлора определяют через

10 мин от начала хлорирования.

 

Для определения активного хлора берут 5 мл жидкости из отбельной ванны через тигель Гуча и титруют так же, как при определении активного хлора в хлорной воде. По окончании хлорирования массу тщательно промывают в лабораторной сцеже с сеткой № 40 слабой струей воды, количественно со­ бирают, отжимают вручную или на центрифуге, взвешивают и приступают к проведению следующей стадии обработки.

Щелочение. Допустим, что масса отжатой целлюлозы соста­ вила после хлорирования 100 г. Общее количество жидкости

при щелочении при заданной

концентрации массы должно

быть

 

 

20 . 100

^

333 мл.

6

 

 

Химические потери волокна при хлорировании при этом условно не учитываем. Необходимый расход NaOH на щелочение со­ ставит 20*0,01=0,2 г.

Если для щелочения используется раствор NaOH с концент­ рацией 40 г/л, то его необходимо

Следует добавить воды 333— (100 + 5) =228 мл.

Массу, помещают в фарфоровый стакан, нагревают на во­ дяной бане до 60 °С и прибавляют сначала щелочь, а затем предварительно подогретую до 60° воду. Часть воды оставляют для ополаскивания цилиндра, в котором находилось рассчитан­ ное количество щелочи. Щелочение ведут при постоянном пе­ ремешивании массы. Контроль за процессом щелочения ведут

наблюдением

за изменением pH среды и цвета целлюлозы.

В конце

обработки массу промывают, отжимают, взвеши­

вают и обрабатывают по ступеням в фарфоровом стакане при периодическом перемешивании массы. Все необходимые рас­ четы производят так, как и при хлорировании.

По окончании отбелки массу отливают в отдельные папки на воронке Бюхнера с полотняным фильтром с помощью водо­ струйного насоса. Затем папки оставляют сушить на воздухе До воздушносухого состояния и в таком виде используют для

анализа.

Для более тщательного изучения изменения свойств целлю­ лозы в процессе отбелки по приведенной выше 5-ступенчатой схеме необходимо брать не менее пяти проб и отбор по одной

из них для анализа производить после каждой ступени следую­ щим образом:

В этом случае каждая проба может быть поручена разным ис­ полнителям или одному, но в последнем случае отдельные опе­ рации нужно сдвигать по времени.

В процессе отбелки обычно определяют следующие показа­ тели: выход целлюлозы и ее вязкость после каждой ступени отбелки; степень провара целлюлозы после стадий хлорирова­

ния и щелочения;

белизна после I и II гипохлоритной отбелки,

а также после

кисловки; физико-механические показатели

после последней ступени отбелки.

При необходимости могут проводиться и другие виды ана­ лизов.