Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторный практикум по целлюлозно-бумажному производству..pdf
Скачиваний:
49
Добавлен:
15.11.2022
Размер:
7.04 Mб
Скачать

бане в течение 45 мин. Затем колбу охлаждают и оттитровывают 0,5 н. раствором НС1 до исчезновения розового окраши­ вания. При этом нейтрализуется 'избыток КОН, не вступивший в реакцию с эфирами смоляных кислот.

Число омыления (Ч. О) рассчитывают по формуле

q Q _[(^кон + 10)^кон~ ^нсЛна! 7,1000

где

Ккон — объем

раствора КОН, пошедший на

титрова­

 

ние при определении кислотного числа, мл;

 

10 — количество КОН,

добавленное

для

реакции

 

с эфирами смоляных кислот, мл;

 

нейтра­

 

KHCI — объем

раствора НС1, затраченный на

/(кон,

лизацию избытка КОН, мл;

растворов;

/(н а — нормальность соответствующих

 

Р — навеска канифоли, г;

равен

0,561.

 

 

Т — титр 1

н. раствора

КОН,

 

В производственных условиях для варки канифольного клея

применяют растворы

кальцинированной

соли

или каустика,

поэтому полученные при анализе канифоли данные кислотного числа и омыления пересчитывают в единицы NaOH или Иа2СОз в соответствии с их грамм-эквивалентом

КОН

NaOH

Na2C 03

56,1

40,0

53,0

В ряде случаев при расчете реагентов на варку клея можно пользоваться кислотным числом, которое незначительно отли­ чается от числа омыления.

Приготовление и анализ канифольного клея

Варку канифольного клея в лабораторных условиях лучше всего производить в медных или латунных тиглях. Для этого берут около 25 г канифоли, измельченной на небольшие ку­ сочки, размером примерно 5x5 мм. При варке канифольного клея большое значение имеет количество взятой воды, которое зависит от вида клея и должно составлять от массы канифоли

.100—150 % при нейтральном, 60—75 % — при белом клее с со­ держанием до 25 % свободной смолы, 35—40 % при содержа­ нии в клее до 40 % свободной смолы и до 30 % при содержа­ нии смолы более 40 %.

Расчет необходимого количества щелочи производят исходя из содержания х. ч. реагента в техническом препарате, навески канифоли, ее числа омыления (или кислотного числа) и задан­ ного содержания свободной смолы в клее по следующей фор муле:

где А — расход щелочи, в % от массы канифоли;

О— число омыления канифоли, выраженное в % от ще­ лочи;

С — количество свободной смолы в клее, %;

М\ — грамм-эквивалент

щелочи,

для которой определено

число омыления

(по КОН);

применяемой для

варки

М2— грамм-эквивалент

щелочи,

клея;

 

техническом препарате,

Р — содержание х. ч. реагента в

применяемом для варки клея, %.

соды

Например, надо определить расход

кальцинированной

для варки клея с содержанием 40 % свободной смолы, если из­ вестно, что число омыления канифоли равно 170, в процентах от щелочи оно будет равно 17 (так как на 1 г канифоли рас­ ходуется при нагреве 0,170 г КОН, на 100 г — 17 г, или 17%), содержание х. ч. Na2C03 в соде составляет 98 %.

Л==- Й т |г ( 10040) = 9’80/о-

Взятое в соответствии с заданным содержанием свободной смолы количество воды и рассчитанное количество соды поме­ щают в тигель и нагревают до температуры 80—100 °С, а затем небольшими порциями добавляют канифоль при непрерывном тщательном перемешивании стеклянной палочкой. При этом происходит следующая реакция:

2C19H29C0 0 H + N a2C03= 2C19H2c)C0 0 N a+G 0 2+ H 20.

В результате этой реакции происходит энергичное вспени­ вание массы за счет выделяющегося С02, поэтому необходимо постоянно регулировать температуру и тщательно перемеши­ вать клеевую массу. Для поддержания постоянного объема жидкости по мере испарения воды в тигель периодически до­ бавляют небольшое количество горячей воды. Продолжитель­ ность варки клея зависит от его состава и обычно составляет 1,5—2,0 ч. Признаком готовности клея является следующее: клей стекает со стеклянной палочки тонкими пленками, пластин­ ками, не образуя нитей; эти пластинки не должны быть мут­ ными и не должны содержать пузырьков С02. Хорошо сварен­ ный клей, прибавленный к горячей воде, должен полностью распускаться в ней, не давая осадка на дне сосуда или хлопьев на поверхности.

После окончания варки клей количественно выливают в го­ рячую воду при одновременном тщательном и энергичном раз­ мешивании мешалкой, делающей до 1000 об/мин, и подвергают эмульгированию в течение 5 мин. Полученную эмульсию раз­ бавляют холодной водой, доводят ее объем до 1 л и подвергают анализу.

.Определение общего содержания канифоли. Оно основано на обработке клеевой эмульсии кислотой, при этом происходит разложение резината натрия и коагуляция при нагревании всех частичек смоляных кислот, как образовавшихся, так и присут­ ствовавших.

C19H29COONa + H C l=C 19H29COOH + iNaCl.

Для этого в стаканчик объемом 100 мл наливают пипеткой 20 мл канифольного клея и обрабатывают 10 мл 1 н. раствора НС1, а затем содержимое стаканчика нагревают на кипящей водяной бане. Выпавший хлопьевидный осадок канифоли со­ бирают в комочек путем вращения стаканчика. После охлаж­ дения жидкость сливают и комочек канифоли промывают ди­ стиллированной водой. Затем тщательно высушивают его филь­ тровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах.

Содержание канифоли в клее определяется по формуле

D Р1000

где В — общее содержание смолы в клее, г/л; Р — количество выделенной канифоли из 20 мл эмульсии, г.

Определение свободных смоляных кислот. Это определение основано на титровании спиртового раствора канифольной эмульсии спиртовым раствором едкой щелочи в присутствии фенолфталеина по реакции

С19Н29С 0 0 Н 4 -К а0 Н = С 19Н29С00Ма + Н20 .

Количественное титрование возможно лишь в спиртовой среде — во избежание гидролитического воздействия воды на смоляно­ кислый натрий. Для этого анализа к 50 мл этилового спирта добавляют пипеткой 10 мл испытуемой канифольной эмульсии и оттитровывают в присутствии фенолфталеина 0,5 н. раство­ ром КОН. Содержание свободной канифоли рассчитывают по формуле

укт\т

 

л ~~

ю

 

где А — содержание в клее свободной смолы, г/л;

пошедшего на

V — количество, мл, 0,5

н. раствора КОН,

титрование;

 

 

К — нормальность спиртового раствора КОН;

соответствую­

Т — титр

канифоли — количество канифоли,

щее

1 мл 1 н. раствора КОН. Рассчитывается исходя

из числа омыления. Например, число омыления кани­ фоли равно 160, тогда Г= 0,056 : 0,16 = 0,35.

На основании полученных результатов можно рассчитать со­ держание свободной смолы в клее по формуле

п _ А100

^ В