
- •Введение
- •План лабораторных занятий
- •Содержание лабораторных работ
- •Тема 1. Изучение строения основных тканей в составе мяса
- •Тема 2. Классификация мяса
- •Тема 3. Изучение разделки мясных туш
- •Тема 4. Ветеринарное клеймение и товароведческая маркировка мяса
- •Тема 5. Экспертиза качества мяса убойных животных
- •Тема 6. Экспертиза качества мяса птицы
- •Тема 7. Экспертиза качества рубленых мясных полуфабрикатов
- •Тема 8. Экспертиза качества варёных колбас
- •Тема 9. Экспертиза качества мясных консервов
- •Тема 10. Идентификация мяса и мясных продуктов
- •Обычно при проведении ПЦР выполняется 20 – 35 циклов, каждый из которых состоит из трёх стадий – денатурации, отжига и элонгации.
- •Дополнительные методы исследования мяса и мясных продуктов
- •Приложение
- •Приложение А
- •Терминология мяса и мясных продуктов
- •Приложение Г
- •Идентификация мяса и мясных продуктов
- •Библиографический список
- •Оглавление
Тема 7. Экспертиза качества рубленых мясных полуфабрикатов
Задание
1.Изучить терминологию и классификацию мясных полуфабрикатов по ГОСТ Р 52427-2005 «Промышленность мясная. Продукты пищевые. Термины и определения», ГОСТ 18158-72 «Производство мясных продуктов. Термины и определения» (Приложение А), ГОСТ Р 52675-2006 «Полуфабрикаты мясные и мясосодержащие. Общие технические условия», ГОСТ Р 53008-2008 «Полуфабрикаты из мяса и пищевых субпродуктов птицы. Общие технические условия» и ТУ 9214-553-00419779-08 «Полуфабрикаты мясные и мясосодержащие рубленые».
2.Изучить правила приёмки, методы отбора проб и методы испытаний по ГОСТ Р 52675, ГОСТ Р 53008 и ГОСТ 4288-76 «Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приёмки и методы испытаний».
3.Исследовать качество представленных образцов рубленых мясных полуфабрикатов на соответствие упаковки и маркировки, органолептических (внешний вид и вид на срезе, цвет, вкус и запах (в жареном виде)) и физико-химических (массовая доля влаги, хлеба, хлорида натрия, жира, кислотность) показателей нормативным требованиям.
4.Сделать заключение о группе, категории и качестве исследуемого продукта.
Классификация и ассортимент мясных полуфабрикатов (ГОСТ Р
52675 и ГОСТ Р 53008)
Полуфабрикаты подразделяются:
–группы: мясные, мясосодержащие;
–виды: кусковые, рубленые, в тесте;
–подвиды:
1)бескостные, мясокостные (кусковые полуфабрикаты);
2)крупнокусковые (500 – 3000 г), порционные (70 – 1000 г), мелкокусковые (10 – 200 г) (кусковые полуфабрикаты);
3)фаршированные, нефаршированные;
4)формованные, неформованные;
5)панированные, непанированные;
6)весовые, фасованные;
–категории: А, Б, В, Г, Д – мясные полуфабрикаты;
В, Г, Д – мясосодержащие полуфабрикаты;
– по термическому состоянию: охлаждённые (от минус 1 °С до плюс 6 °С), подмороженные (от минус 1 °С до минус 5 °С), замороженные (не выше минус 10 °С);
48
– по виду мяса: говяжьи, бараньи, свиные, из мяса птицы.
Полуфабрикаты из мяса (пищевых субпродуктов) птицы: из мяса (пи-
щевых субпродуктов) кур, цыплят, цыплят-бройлеров, индеек, индюшат, гусей, гусят, цесарок, цесарят и перепелов.
Содержание мышечной ткани в рецептуре мясных полуфабрикатов составляет:
–категория А: 80,0 % и более;
–категория Б: от 60,0 % до 80,0 %;
–категория В: от 40,0 % до 60,0 %;
–категория Г: от 20,0 % до 40,0 %;
–категория Д: менее 20,0 %.
Ассортимент мясных полуфабрикатов формируется за счёт использования различных видов мяса, регулирования содержания мышечной ткани в рецептуре, технологии изготовления и других факторов. Полуфабрикаты выпускают в соответствии с национальным стандартом либо по техническим условиям, разработанным ВНИИМП или самими производителями. Согласно ГОСТ Р 51740-2001 «Технические условия на пищевые продукты. Общие требования к разработке и оформлению», требования к качеству и безопасности продукции, выпускаемой по ТУ, должны быть не ниже установленных стандартом.
Ассортимент мясных полуфабрикатов представлен в таблице 15 и на рисунках 22 и 23.
Таблица 15 – Ассортимент мясных полуфабрикатов
Группа |
|
|
|
Полуфабрикат |
|
||
из говядины |
из баранины |
из свинины |
|||||
|
|||||||
|
Бифштекс |
натураль- |
Котлета |
натураль- |
Котлета натураль- |
||
|
ный, филе, лангет, ан- |
ная, эскалоп, шни- |
ная, эскалоп, шни- |
||||
Порционные |
трекот, |
|
ромштекс, |
цель, баранина ду- |
цель, свинина ду- |
||
бифштекс с |
насечкой, |
ховая, котлета от- |
ховая, котлета от- |
||||
|
|||||||
|
зразы натуральные, го- |
бивная в панировке |
бивная в панировке |
||||
|
вядина духовая |
|
|
|
|||
|
Бефстроганов, поджар- |
Рагу, мясо для пло- |
Поджарка, гуляш, |
||||
|
ка, азу, гуляш, суповой |
ва, мясо для шаш- |
мясо для шашлыка, |
||||
Мелкокусковые |
набор, |
мясо для шаш- |
лыка, |
суповой |
рагу, рагу по- |
||
|
лыка, |
грудинка для |
набор |
|
домашнему |
||
|
харчо |
|
|
|
|
|
|
Панированные |
Ромштекс |
Котлета |
отбивная, |
Котлета отбивная, |
|||
шницель |
|
шницель |
|||||
|
|
|
|
|
|||
Мясной фарш |
|
Говяжий |
Бараний |
Свиной |
49

Рисунок 22 – Порционные (а) и (б) мелкокусковые полуфабрикаты из говядины:
1 – бифштекс; 2 – филе; 3 – лангет; 4 – антрекот; 5 – ромштекс; 6 – говядина духовая; 7 – бефстроганов; 8 – шашлык; 9 – поджарка; 10 – азу; 11 – гуляш
Рисунок 23 – Изделия из котлетной массы:
а – котлеты; б – биточки; в – шницели; г – тефтели; д – зразы; е – рулеты
Например, по ТУ 9214-553-00419779-08 вырабатывают следующие рубленые полуфабрикаты: котлеты «Московские», «Домашние», «Киевские»; ромштекс; бифштекс. Их рецептуры представлены в таблице 16.
Таблица 16 – Рецептура рубленых полуфабрикатов по ТУ 9214-553-00419779-08
Наименование |
|
Для котлет |
|
|
|
|||
|
сырья, |
|
«Домашних» |
|
Для |
Для |
||
пряностей и |
«Московских» |
рецептура |
рецептура |
«Киевских» |
ромштекса |
бифштекса |
||
материалов |
|
№1 |
№2 |
|
|
|
||
|
|
Сырьё, кг на 100 кг несолёного сырья |
|
|
||||
Мясо |
котлетное |
50,0 |
28,0 |
36,0 |
– |
31,0 |
60,0 |
|
говяжье |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|||
Мясо |
котлетное |
– |
– |
– |
52,8 |
– |
– |
|
свиное |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|||
Свинина жило- |
– |
29,8 |
20,8 |
– |
31,0 |
– |
||
ванная жирная |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|||
Шпик колбасный |
– |
– |
– |
– |
– |
12,0 |
||
несолёный |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|||
Жир-сырец говя- |
|
|
|
|
|
|
||
жий или свиной, |
8,94 |
– |
2,0 |
4,0 |
– |
– |
||
или |
обрезки |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|||
шпика несолёные |
|
|
|
|
|
|
50
Окончание таблицы 16
Хлеб |
из |
пшенич- |
14,0 |
13,0 |
13,0 |
14,0 |
– |
– |
|
ной муки |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
Лук |
|
репчатый |
1,0 |
2,0 |
2,0 |
3,0 |
– |
– |
|
свежий |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
Меланж |
|
– |
2,0 |
1,0 |
– |
– |
– |
||
Сухари |
паниро- |
4,0 |
4,0 |
4,0 |
4,0 |
2,0 |
– |
||
вочные |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
Соль |
поваренная |
1,2 |
1,2 |
1,2 |
1,2 |
1,4 |
0,6 |
||
пищевая |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
Белок |
соевый кон- |
|
|
|
|
|
|
||
центрированный |
– |
– |
– |
– |
20,0 |
20,0 |
|||
гидратированный |
|
|
|
|
|
|
|||
Чеснок свежий |
– |
– |
– |
– |
1,0 |
– |
|||
Перец чёрный или |
0,06 |
0,10 |
0,10 |
0,06 |
0,10 |
0,04 |
|||
белый молотый |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
||||
Вода питьевая |
20,8 |
20,0 |
20,0 |
21,0 |
13,5 |
7,36 |
|||
Итого |
|
|
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
Пищевая ценность рубленых полуфабрикатов приведена в таблице 17.
Таблица 17 – Пищевая ценность рубленых полуфабрикатов (100 г продукта)
Наименование изделий |
Массовая доля, г, не более |
Калорийность, ккал |
|||
белка |
жира |
углеводов |
|||
|
|
||||
Котлеты |
|
|
|
|
|
«Московские» |
10,0 |
16,0 |
10,0 |
244,0 |
|
«Домашние» |
9,0 |
20,0 |
10,0 |
256,0 |
|
«Киевские» |
7,0 |
28,0 |
10,0 |
320,0 |
|
Бифштекс |
13,0 |
22,0 |
2,0 |
258,0 |
|
Ромштекс |
11,0 |
22,0 |
2,0 |
250,0 |
Правила приёмки, отбор проб и подготовка их к испытаниям
(ГОСТ Р 52675)
Полуфабрикаты принимают партиями.
Партией считают любое количество полуфабриката одного наименования, одной группы, одного вида, одного подвида, одной категории, одного термического состояния, изготовленного в течение одной смены, упакованного в тару одного вида и типоразмера, предназначенного к одновременной сдаче-приёмке и оформленного одним удостоверением качества.
Для контроля качества и приёмки полуфабрикатов устанавливают следующие категории испытаний: приёмосдаточные и периодические.
Приёмосдаточные испытания проводят для каждой партии полуфабрикатов по органолептическим показателям (внешнему виду, вкусу, запаху и цвету), по определению массы нетто одной упаковочной единицы, массовой доли мясной начинки (покрытия), правильности упаковывания и мар-
51
кирования в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52675 и документа, по которому полуфабрикаты изготовлены, с применением выборочного контроля по таблице 18.
Отбор потребительских упаковочных единиц в выборку проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 18321-73 «Статистический контроль качества. Методы случайного отбора выборок штучной продукции».
При неудовлетворительных результатах приёмосдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества партию полуфабрикатов бракуют, если число упаковочных единиц с несоответствиями больше или равно браковочному числу (таблица 18).
Таблица 18 – Размер выборки для контроля качества мясных полуфабрикатов, шт.
Объём партии* |
Объём выборки |
Приёмочное |
Браковочное |
||
число** |
число** |
||||
|
|
|
|||
|
|
Контроль каждой потре- |
|
|
|
Не более 10 |
бительской упаковочной |
0 |
1 |
||
|
|
единицы |
|
|
|
От 11 до 25 |
5 |
0 |
1 |
||
« 26 « 50 |
8 |
2 |
3 |
||
« 51 |
« 150 |
19 |
3 |
4 |
|
« 151 « 500 |
40 |
5 |
6 |
||
« 501 |
« 1500 |
50 |
7 |
8 |
|
« 1501 |
« 10000 |
90 |
11 |
12 |
|
Св. 10000 |
110 |
16 |
17 |
Примечания *Число потребительских упаковочных единиц.
**Число потребительских упаковочных единиц, не соответствующих требованиям стандарта по маркировке и упаковке, а также по органолептическим показателям – требованиям документа, в соответствии с которым полуфабрикаты изготовлены.
Органолептические показатели определяют в каждой партии до и после их термической обработки.
Порядок и периодичность контроля физико-химических показателей устанавливает изготовитель.
Порядок и периодичность контроля микробиологических показателей, содержания токсичных элементов, антибиотиков, пестицидов и радионуклидов устанавливает изготовитель в программе производственного контроля по согласованию с территориальным уполномоченным органом в установленном порядке (Приложение Б).
В случаях разногласий по составу используемого сырья проводят гистологическую идентификацию полуфабриката в установленном порядке.
52
Определение массы нетто одной упаковочной единицы (ГОСТ 4288)
Для определения массы взвешивают 10 шт. из отобранных упаковочных единиц вместе и поштучно с погрешностью не более 1 г. Отклонение фактической массы нетто от заявленной на маркировке не должно превышать допустимых ГОСТ 8.579-2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте» значений (таблица 19).
Таблица 19 – Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества (не более 10 кг или 10 л)
Номинальное количество нетто |
Предел допускаемых отрицательных |
|||
|
отклонений Т |
|||
М, г или мл |
|
|||
% от М |
|
г или мл |
||
|
|
|
||
Св. 5 до 50 включ. |
9 |
|
– |
|
» 50 |
» 100 » |
– |
|
4,5 |
» 100 » 200 » |
4,5 |
|
– |
|
» 200 » 300 » |
– |
|
9 |
|
» 300 » 500 » |
3 |
|
– |
|
» 500 |
» 1000 » |
– |
|
15 |
» 1000 |
» 10000 » |
1,5 |
|
– |
Примечание – Абсолютные значения Т, рассчитанные по процентам, округляют до десятых долей для М менее 1000 и до целых долей для М более 1000.
Определение группы и категории мясных полуфабрикатов
(ГОСТ Р 52675)
Пользуясь данными о рецептуре исследуемого полуфабриката и ГОСТ Р 52675, следует определить его группу и категорию, а затем сделать заключение о соответствии данным, указанным в маркировке и документе на продукт.
Пример определения категории мясосодержащего полуфабриката
Определение группы и категории рубленого полуфабриката «Котлеты «Московские», вырабатываемого по рецептуре, указанной в таблице 16.
1. Определение группы полуфабриката Масса мясных ингредиентов = 50,0 + 8,94 = 58,94 кг.
Масса немясных ингредиентов = 14,0 + 1,0 + 4,0 + 1,2 + 0,06 + 20,8 = 41,06 кг.
Так как содержание мясных ингредиентов в рецептуре полуфабриката составляет 100 · 58,94 / (58,94 + 41,06) = 58,94 %, т.е. менее 60 %, то его относят к группе «Мясосодержащие полуфабрикаты».
2. Определение категории полуфабриката Масса мышечной ткани = 50,0 · 0,80 = 40,0 кг.
53
Массовая доля мышечной ткани в рецептуре 100 · 40,0 / (58,94 + 41,06) =
40,0 %.
Так как массовая доля мышечной ткани в рецептуре полуфабриката находится в пределах от 40 % до 60 %, то его относят к категории В.
Органолептическая оценка качества (ГОСТ 4288)
Органолептическими методами определяют:
–внешний вид и вид на срезе полуфабриката в сыром и жареном виде
(форма, состояние поверхности, степень измельчения и равномерность перемешивания фарша) – визуально, для чего полуфабрикат разрезают на 4 части (вдоль и поперёк через середину);
–запах сырых и жареных полуфабрикатов – на разрезе;
–вкус жареных полуфабрикатов – опробыванием, для чего на горячий жир помещают 4 – 5 штук изделий и обжаривают их до появления корочки и, закрыв сковороду, доводят до готовности.
Характеристика органолептических показателей рубленых полуфабрикатов представлена в таблице 20 (ТУ 9214-553-00419779-08).
Таблица 20 – Органолептические показатели рубленых полуфабрикатов
Показатель |
Характеристика |
|
|
Форма котлет и ромштекса – округлая или овально- |
|
|
приплюснутая; форма бифштекса – округлая или овально- |
|
Внешний вид |
приплюснутая или брикет прямоугольной, треугольной фор- |
|
мы; без разорванных и ломанных краёв, поверхность равно- |
||
|
||
|
мерно покрыта панировкой или без панировки (для бифштек- |
|
|
са) |
|
|
У котлет и ромштекса фарш светло-розового цвета, равномер- |
|
Вид фарша на |
но перемешан, с видимыми жировыми включениями. |
|
разрезе |
У бифштекса – масса однородная с включением кусочков |
|
|
шпика, размеры сторон не более 4 мм |
|
|
В сыром виде – свойственные доброкачественному сырью. В |
|
Вкус и запах |
жареном – свойственные жареному продукту, без посторонних |
|
|
запаха и привкуса |
|
|
В сыром виде – вязкопластичная (для охлаждённых полуфаб- |
|
Консистенция |
рикатов) или твёрдая (для замороженных полуфабрикатов); в |
|
горячем виде – нежная, сочная, соответствующая консистен- |
||
|
||
|
ции жареных котлет |
Результаты оценки опытных образцов следует сопоставить с нормативными требованиями, оформив таблицу, и сделать заключение о соответствии полуфабрикатов нормативным требованиям по группе и категории.
54

Определение физико-химических показателей качества
Для определения физико-химических испытаний из отобранных и осмотренных по таблице 18 упаковочных единиц отбирают 10 изделий и помещают в стеклянные банки с притёртыми крышками; для бактериологических испытаний – 3 изделия.
Для приготовления пробы четыре изделия массой 75 г и выше или шесть изделий массой 50 г вместе с панировочной мукой растирают в ступке или дважды измельчают в мясорубке и перемешивают до получения однородной массы. Подготовленные пробы помещают в сухие стеклянные банки и плотно закрывают крышками. Перед каждым взятием навески содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы сохраняют при (4±2) °С до окончания испытаний.
Определение массовой доли влаги (ГОСТ 4288)
Сущность метода. Метод основан на способности исследуемого продукта, помещённого в сушильный шкаф, отдавать гигроскопическую влагу при определённой температуре.
Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают две навески фарша по 5 г каждая с погрешностью не более 0,01 г, распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки. Чашки помещают в сушильный шкаф и высушивают навески при температуре (130±2) °С в течение 1 ч 20 мин, после чего чашки охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Обработка результатов. Массовую долю влаги Х, в %, рассчитывают по формуле
X |
m1 m2 |
100 , |
|
m |
|||
|
|
где m – масса навески, г;
m1 – масса чашки или бюксы с навеской до высушивания, г; m2 – масса чашки или бюксы с навеской после высушивания, г.
Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
Определение кислотности (ГОСТ 4288)
Сущность метода состоит в нейтрализации кислот и кислых солей, находящихся в продукте, раствором щёлочи в присутствии индикатора фенолфталеина.
55

Кислотность выражают в градусах Тернера, соответствующих числу см3 1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованных на нейтрализацию кислот, содержащихся в 100 г продукта.
По значению этого показателя можно судить о свежести изделий: свежие рубленые полуфабрикаты имеют кислотность не более 3 °Т.
Проведение испытания. Из подготовленной пробы берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химическом стакане.
Навеску с добавлением небольшого количества дистиллированной воды тщательно размешивают стеклянной палочкой и полученную кашицу переносят через воронку в мерную колбу на 250 см3, смывая дистиллированной водой в ту же колбу частицы продукта, прилипшие к стакану и воронке. Колбу доливают дистиллированной водой до 3/4 объёма, сильно взбалтывают и оставляют стоять 30 мин, повторяя взбалтывание через каждые 5 – 6 мин.
Через 30 мин колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.
25 см3 фильтрата переносят пипеткой в колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или калия до розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин при спокойном состоянии колбы.
Обработка результатов. Кислотность изделия Х, в °Т, рассчитывают по формуле
X |
V 250 |
100 |
, |
|
m 25 |
10 |
|||
|
|
где V – объём 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованного на титрование испытуемого раствора, см3;
m – масса навески, г;
25 – объём фильтрата, взятый для титрования, см3; 10 – коэффициент для перевода 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси
натрия или гидроокиси калия в 1 моль/дм3; 250 – объём дистиллированной воды, в которой разведена навеска, см3.
Кислотность вычисляют с погрешностью не более 0,1 °Т. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 °Т.
Качественное определение наполнителя (ГОСТ 4288)
Сущность метода. Метод основан на взаимодействии раствора Люголя с различными наполнителями и появлении определённой окраски.
Проведение испытания. От приготовленной пробы берут навеску мас-
56
сой 5 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают 100 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения и отстаивают. 1 см3 отстоявшейся вытяжки помещают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством дистиллированной воды, взбалтывают и добавляют 2 – 3 капли раствора Люголя.
Оценка результатов. При наличии в изделии хлеба вытяжка приобретает интенсивный синий цвет, переходящий при избытке Люголя в зелёный; картофеля – в лиловый; каши – в синеватый, переходящий при избытке раствора Люголя в грязноватый зеленовато-жёлтый цвет.
Определение массовой доли хлеба (ГОСТ 4288, йодометрический метод)
Сущность метода. Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующего сахара и определении количества невосстановившейся меди йодометрическим способом.
При гидролизе крахмала образуются редуцирующие сахара, основную массу которых составляет глюкоза:
(C6H10O5)n + nН2O → nC6H12O6.
крахмал глюкоза
Образовавшиеся при гидролизе крахмала сахара, благодаря наличию альдегидных групп, окисляются в щелочной среде двухвалентной медью, образующейся при получении жидкости Фелинга. Жидкость Фелинга получают перед её употреблением путём смешивания равных объёмов водного раствора сернокислой меди и щелочного раствора виннокислого ка- лия-натрия. При смешивании этих двух растворов вначале образуется гидрат окиси меди:
CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2↓ + Na2SO4.
голубой осадок
Затем гидрат окиси меди реагирует с виннокислым калием-натрием, образуя растворимое в воде комплексное соединение.
При окислении редуцирующих сахаров (глюкозы) окись меди CuO восстанавливается в закись Cu2O. Количество восстановленной меди Cu2O соответствует разнице в содержании окиси меди в контрольном опыте и после кипячения с раствором редуцирующего сахара.
Содержание общего и остаточного количества окисной меди определяется йодометрически, то есть по количеству йода, выделившегося из йодистого калия окисью меди в кислой среде:
57

|
СООNa |
|
СOONa |
|
|
|
2 |
СН–О |
Сu + 4KI + 2Н2SO4 → 2 |
СНОH |
+ CuI + I2 |
+ 2K2SO4. |
|
СН–О |
СНОH |
|||||
|
|
|
|
|||
|
СООК |
|
СOOК |
|
|
Выделившийся йод определяют титрованием 0,1 моль/дм3 раствором серноватистокислого натрия:
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6.
Метод применяется при разногласиях по массовой доле хлеба. Получение раствора гидролизата (раствора редуцирующего сахара): от
приготовленной пробы берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, смывая в неё частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 см3.
Вколбу с навеской добавляют 30 – 35 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, присоединяют к водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струёй холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции 15 %-ным раствором гидроокиси натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного. Окраска раствора из малинового переходит в слабо-жёлтый.
Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая прилипшие к стенкам части-
цы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 см3 раствора железистосинеродистого калия и 3 см3 раствора сернокислого цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.
Вполученном растворе гидролизата определяют массовую долю реду-
цирующего сахара, образовавшегося при гидролизе крахмала.
Проведение испытания. 25 см3 раствора гидролизата, а при контрольном определении 25 см3 дистиллированной воды, вносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 100 см3, куда предварительно внесено пипеткой 30 см3 жидкости Фелинга (смесь растворов Фелинг-1 и Фелинг-2 в соотношении по объёму 1 : 1), перемешивают и кипятят на плитке 2 мин (считая от начала появления пузырьков).
58

После кипячения колбы тотчас же охлаждают в холодной воде, доводят объём жидкости до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают осесть осадку закиси меди.
25 см3 отстоявшейся жидкости вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 – 250 см3. Туда же добавляют сначала 10 см3 30%-ного раствора йодистого калия и затем 10 см3 25 %-ного раствора серной кислоты и тотчас же титруют желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор 0,1 моль/дм3 раствором серноватисто-кислого натрия до слабо жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Точно так же титруют контрольный раствор.
Обработка результатов. Массовую долю хлеба Х, в %, вычисляют по формуле
X |
C 250 100 0,9 100 |
C 375, |
||
|
|
|
||
5 |
25 48 |
|
||
|
|
|
где С – массовую долю глюкозы в изделиях, соответствующую количеству см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия, находят по таблице 21; количество см3 0,1 моль/дм3 раствора серноватистокислого натрия вычисляют, умножая разность объёмов (см3) 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого растворов, на 4 (для титрования берут 25 см3 из 100 см3);
250 и 100 – разведения, см3;
5 – масса навески, г; 25 – объём гидролизата, взятый для кипячения, см3;
0,9 – коэффициент пересчёта глюкозы на крахмал; 48 – коэффициент пересчёта крахмала на хлеб (учитывает массовую
долю углеводов в 100 г хлеба).
Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
Пример расчёта. Израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора серноватистокислого натрия (с поправкой К = 0,995):
на титрование 25 см3 контрольного раствора – 9,15 см3; на титрование 25 см3 испытуемого раствора – 5,65 см3. Разность объёмов – 3,5 см3.
Умножая 3,5 на 4 и на поправку К = 0,995, получают 13,93 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия. Количество глюкозы, соответствующее 13,93 см3 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия, находят по таблице 21. Оно равно 45,59 мг. Переводя мил-
59
лиграммы глюкозы в граммы и умножив на 375, получают массовую долю хлеба в процентах:
0,04559·375 = 17,09 %.
Таблица 21 – Массовая доля глюкозы в полуфабрикатах, соответствующая количеству см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия
Объём точно 0,1 моль/дм3 |
|
|
|
Массовая доля глюкозы, мг |
|
|
|
|||||
раствора серноватисто-кислого |
0 |
1 |
2 |
|
3 |
4 |
5 |
6 |
|
7 |
8 |
9 |
натрия, см3 |
|
|
||||||||||
0 |
0,0 |
0,3 |
0,6 |
|
1,0 |
1,3 |
1,6 |
1,9 |
|
2,2 |
2,6 |
2,9 |
1 |
3,2 |
3,5 |
3,8 |
|
4,1 |
4,1 |
4,7 |
5,1 |
|
5,4 |
5,7 |
6,0 |
2 |
6,3 |
6,6 |
6,9 |
|
7,2 |
7,5 |
7,9 |
8,2 |
|
8,5 |
8,8 |
9,1 |
3 |
9,4 |
9,7 |
10,0 |
|
10,4 |
10,7 |
11,0 |
11,3 |
|
11,6 |
12,0 |
12,3 |
4 |
12,6 |
12,9 |
13,3 |
|
13,6 |
13,9 |
14,2 |
14,6 |
|
14,9 |
15,2 |
15,6 |
5 |
15,9 |
16,2 |
16,6 |
|
16,9 |
17,2 |
17,5 |
17,9 |
|
18,2 |
18,5 |
18,9 |
6 |
19,2 |
19,5 |
19,9 |
|
20,2 |
20,5 |
20,8 |
21,2 |
|
21,5 |
21,8 |
22,1 |
7 |
22,4 |
22,7 |
23,0 |
|
23,4 |
23,7 |
24,0 |
24,3 |
|
24,6 |
25,0 |
25,3 |
8 |
25,6 |
25,9 |
26,3 |
|
26,6 |
26,9 |
27,2 |
27,6 |
|
27,9 |
28,2 |
28,6 |
9 |
28,9 |
29,2 |
29,6 |
|
29,9 |
30,3 |
30,6 |
30,9 |
|
31,3 |
31,6 |
32,0 |
10 |
32,3 |
32,6 |
33,0 |
|
33,3 |
33,7 |
34,0 |
34,3 |
|
34,7 |
35,0 |
35,4 |
11 |
35,7 |
36,0 |
36,4 |
|
36,7 |
37,0 |
37,3 |
37,7 |
|
38,0 |
38,3 |
38,7 |
12 |
39,0 |
39,3 |
39,7 |
|
40,0 |
40,4 |
40,7 |
41,0 |
|
41,4 |
41,7 |
42,1 |
13 |
42,4 |
42,7 |
43,1 |
|
43,4 |
43,8 |
44,1 |
44,4 |
|
44,8 |
45,1 |
45,5 |
14 |
45,8 |
46,1 |
46,5 |
|
46,8 |
47,2 |
47,5 |
47,9 |
|
48,2 |
48,6 |
48,9 |
15 |
49,3 |
49,6 |
50,0 |
|
50,3 |
50,7 |
51,0 |
21,4 |
|
51,7 |
52,1 |
52,4 |
16 |
52,8 |
53,1 |
53,5 |
|
53,8 |
54,2 |
54,4 |
54,9 |
|
55,2 |
55,6 |
55,9 |
17 |
56,3 |
56,6 |
57,0 |
|
57,3 |
57,7 |
58,0 |
58,4 |
|
58,7 |
59,1 |
59,4 |
18 |
59,8 |
60,1 |
60,5 |
|
60,8 |
61,2 |
61,5 |
61,9 |
|
62,2 |
62,6 |
62,9 |
19 |
63,3 |
63,7 |
64,0 |
|
64,4 |
64,8 |
65,1 |
65,5 |
|
65,8 |
66,2 |
66,5 |
20 |
66,9 |
67,3 |
67,7 |
|
68,0 |
68,4 |
68,8 |
69,2 |
|
69,6 |
69,9 |
70,3 |
21 |
70,7 |
71,1 |
71,5 |
|
71,8 |
72,2 |
72,6 |
73,0 |
|
73,4 |
73,7 |
74,1 |
22 |
74,5 |
74,9 |
75,3 |
|
75,7 |
76,1 |
76,5 |
76,9 |
|
77,3 |
77,7 |
78,1 |
23 |
78,5 |
78,9 |
79,3 |
|
79,7 |
80,1 |
80,5 |
81,0 |
|
81,4 |
81,8 |
82,2 |
24 |
82,6 |
83,0 |
83,4 |
|
83,8 |
84,2 |
84,6 |
58,0 |
|
85,4 |
85,8 |
86,2 |
25 |
86,6 |
87,0 |
87,4 |
|
87,8 |
88,2 |
88,6 |
90,0 |
|
90,4 |
90,8 |
91,2 |
Определение массовой доли поваренной соли (метод Мора)
Для определения массовой доли хлоридов в мясных полуфабрикатах стандартами предусмотрены следующие методы: потенциометрический и метод Фольгарда (с использованием растворов нитрата серебра и роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов).
Более простым в исполнении является метод Мора.
Сущность метода. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.
Реакция протекает по следующему уравнению:
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3.
60

После того как все ионы хлора будут осаждены в виде хлористого серебра, хромовокислый калий с избыточным раствором AgNO3 образует хромат серебра Ag2CrO4, окрашенный в коричнево-красный цвет:
2AgNO3 + К2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2КNO3.
Проведение испытания. 10 см3 фильтрата, подготовленного для определения кислотности, пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки, энергично взбалтывают, после чего 20 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 – 4 капли хромовокислого калия и титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра до появления кирпично-красной окраски.
Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли Х, в %, вычисляют по формуле
X |
V 0,00292 K 100 100 250 |
, |
||
c 10 20 |
|
|||
|
|
где V – объём 0,05 моль/дм3 раствора AgNO3, пошедшего на титрование 20 см3 испытуемого раствора, см3;
0,00292 – количество NaCl, соответствующее 1 см3 0,05 моль/дм3 раствора AgNO3;
К – коэффициент поправки к раствору AgNO3 для пересчёта на точный 0,05 моль/дм3 раствор;
с – масса испытуемой пробы, г; 10 – объём фильтрата, взятого для разведения, см3;
20 – объём испытуемого раствора, взятого для титрования, см3; 100 – объём испытуемого раствора после разбавления 10 см3 фильтрата, см3;
250 – объём дистиллированной воды, в которой разведена навеска, см3. Расхождение между результатами параллельных определений не долж-
но превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Определение массовой доли жира (кислотный метод)
Для определения массовой доли жира в мясных полуфабрикатах используют арбитражные методы, основанные на извлечении общего жира: смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке; хлороформом после обработки пробы ацетоном; гексаном или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета.
Более простым в исполнении является кислотный метод.
61

Сущность метода. Кислотный метод основан на выделении жира из продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объёма выделившегося жира в градуированной части жиромера (бутирометра).
Проведение испытания. От приготовленной пробы берут навеску массой 1 – 3 г с погрешностью не более 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 5 см3 серной кислоты плотностью 1,5 г/см3. Содержимое помешивают стеклянной палочкой при нагревании на небольшом огне в течение 5 – 10 мин, не допуская кипения, до образования однородной массы.
Если при этом образуются нерастворимые комочки, добавляют 2 – 3 см3 кислоты и снова подогревают. Однородную массу переносят в жиромер типа 1–6 или 1–7 небольшими порциями, куда предварительно помещают 5 см3 кислоты. Затем в жиромер добавляют 2 – 4 см3 изоамилового спирта и закрывают резиновой пробкой. Смесь перемешивают, переворачивая 2 – 3 раза жиромер, для полного смешивания содержимого. Затем помещают жиромеры пробкой вниз на 10 мин в водяную баню при температуре 70 – 75 °С, центрифугируют 15 мин при частоте 17 с–1.
После центрифугирования снова помещают жиромеры в водяную баню при температуре 65 – 75 °С на 5 мин и отмечают на шкале число делений, занимаемых столбиком жира.
Взбалтывание, нагрев и центрифугирование повторяют до тех пор, пока высота столбика жира станет неизменной.
Обработка результатов. Массовую долю жира Х, в %, вычисляют по формуле
X |
a 0,01133 100 |
, |
||
m |
|
|||
|
|
где а – высота столбика жира по шкале жиромера в малых делениях; m – масса навески, г;
0,01133 – количество жира, соответствующее одному делению жиромера, г. Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
Заключение о качестве исследуемого продукта
Результаты исследований по всем показателям следует сопоставить с требованиями нормативных и технических документов, оформив в виде таблицы 22, и сделать заключение о качестве и категории исследуемого образца продукта.
62