- •А.П. Арзамасцев, в.М. Печенников, г.М. Родионова, в.Л. Дорофеев, э.Н. Аксенова
- •Москва 2000
- •Isbn 5-93406-080-5
- •1. Виды внутриаптечного контроля качества лекарственных средств
- •2. Методологические основы анализа лекарственных веществ в лекарственных смесях
- •3. Классификация лекарственных веществ по кислотно-основным свойствам, растворимости в воде и органических растворителях
- •V/ 4.1. Составление схемы определения подлинности ингредиентов смеси
- •Гексаметилентетрамина по 0,25
- •2 Снрн
- •1. Ацидиметрия
- •2. Алкалиметрия
- •5. Комплексиметрия
- •VNaOh' kNaOh' tNaOh/h3b03- ю,0
- •1 Мл 0,1 н. Раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,03320 г ki
- •1 Мл 0,1 н. Раствора калия йодата соответствует 0,005533 г ki.
- •1 Мл 0,1 н. Раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г NaCl.
- •0,05 Г фенобарбитала содержится в 0,35 г порошка
- •1 NaOh 1NaOh NaOh/к-та ацетилсалиц.
- •0,015 Г кодеина содержится в 0,265 г порошка
- •VI hci (теоретич.) - - 0,88 мл
- •0,25 Г амидопирина содержится в 0,265 г порошка
- •5.3. Анализ лекарственных смесей с разделением на компоненты
- •Гексаметилентетрамина по 0,25
- •1 Мл 0,05 м раствора трилона б соответствует 0,004069 г ZnO.
- •Vtpb' ктр.Б- tTp.B/Zn0- 100,0
- •6. Способы преодоления несовместимых сочетаний лекарств
- •Натрия гидрокарбоната 2,5
- •Воды для инъекций до 1,0 л
- •7. Анализ препаратов заводского изготовления
- •7.3. Анализ капсул
- •7.6. Анализ аэрозолей
- •8. Использование рефрактометрии в фармацевтическом анализе
- •0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Конц. Магния сульфата, %
- •8.3.1. Анализ жидких лекарственных форм.
- •8.3.1.1. Рефракто-титриметрический анализ.
- •8.3.1.2. Рефракто-денсиметрический и рефракто-экстракционный методы
- •8.3.2. Анализ порошков
- •8.3.2.1. Все компоненты порошка растворимы в одном растворителе
- •2. Компоненты сложного в разных растворителях.
- •8.3.2.2. Компоненты сложного порошка растворяются
- •8.4.1. Определение концентрации лекарственных веществ в спиртовых растворах.
- •8.4.2. Определение концентрации спирта в спирто-водных растворах
- •1. Отклонения, допустимые в массе отдельных доз (в том числе при фасовке*) порошков и общей массе гомеопатических тритураций**.
- •2. Отклонения, допустимые в общей массе гранул гомеопатических (в том числе при фасовке) для одной упаковки.
- •3. Отклонения, допустимые в массе отдельных доз суппозиториев и пилюль.
- •4. Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в порошках, пилюлях и суппозиториях при изготовлении методом выкатывания или выливания *.
- •5. Отклонения, допустимые в общем объеме жидких лекарственных форм при изготовлении массо-объемным способом *.
- •11. Отклонения, допустимые в концентратах *.
- •12. Отклонения, допустимые в гомеопатических тритурациях, растворах и разведениях жидких лекарственных средств *.
- •1. Отклонения, допустимые при фасовке по массе таблеток, драже, капсул (ангро) для одной упаковки *.
- •3. Отклонения, допустимые при фасовке жидких лекарственных форм по массе для одной упаковки.
- •4. Отклонения, допустимые при фасовке по массе мазей и линиментов для одной упаковки.
- •5. Отклонения, допустимые при фасовке растительного сырья для одной упаковки.
- •11. Предложите методику количественного определения глазных капель состава:
- •4. На анализ получен раствор следующего состава:
- •1) Новокаина
- •2) Новокаина Антипирина по 3,0 Димедрола 0,5
- •3) Новокаина 0,1 Экстракта красавки 0,02 Ксероформа 0,1 Масла какао 2
1 Мл 0,1 н. Раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,03320 г ki
VHg(N03)2 k Hg(N03)2 THg(N03)2/Kl' 100,0
X =
K!(r) 2,0
см. формулу (3)
где VHg(N03)2 - объем 0,1 н. раствора ртути (II) нитрата, пошедший на титрование калия йодида (в мл).
Кальция хлорид. К оттитрованной жидкости прибавляют 5-7 капель раствора дифенилкарбазона, 1 - 2 капли раствора кислоты азотной разведенной и титруют 0,1 н. раствором ртути (И) нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,01095 г СаСЬ-6 Н-,0
(V1 Hg(N03)2 VHg(N03)J ' k HgtNO^' THg(N03)2/CaC!2 6H2 100'0
X —
CaCI2-6H20(r) 2,0
см. формулу (17)
где V|Hg(N03)2 - объем 0,1 н. раствора ртути (II) нитрата, пошедший на титрование калия йодида, в мл; ViHg(N03)2~ объем 0,1 н. раствора ртути (И) нитрата, пошедший на титрование суммы калия йодида и кальция хлорида, в мл
Титрование указанных галогенидов солями Hg + протекает легко, но если в состав смеси входят соли алкалоидов или других азотистых оснований, содержащих третичный или четвертичный атом азота, то образующийся при титровании комплекс K2[HgI4] действует по типу общеалкалоидного реактива Майера и, следовательно, может давать осадки.
Барбитураты и сульфаниламиды также образуют осадки с солями Hg2+, но при подкислении раствором кислоты азотной (по бромфеноло-вому синему) титрование возможно в их присутствии (лучше с добавлением эфира).
Соли Hg2+ способны восстанавливаться до металлической ртути (Е° Hg2+/Hg° = + 0,854 v), если в лекарственную смесь входят сильные восстановители (кислота аскорбиновая, натрия тиосульфат и др.), поэтому меркуриметрическое титрование в их присутствии общепринятыми методиками невозможно. Влияние кислоты аскорбиновой можно исключить прибавлением эквивалентного количества титрованного раствора церия (IV) сульфата до появления неисчезающего желтого окрашивания.
Вариант V. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид - йодкрахмальным методом (с применением в качестве титрованного раствора ртути (II) нитрата).
Механизм реакции аналогичен титрованию йодидов по методу Кольтгофа с применением в качестве титранта раствора серебра нитрата. Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению окраски йодкрахмального комплекса, синяя окраска которого изменяется через буроватую до чистой розовато-оранжевой:
5 Г + Ю3" + 6 Н+ = 3 12 + 3 Н20
2 KI + Hg(N03)2 = Hgl24 + 2 KN03
I2 + Hg(N03)2 + H20 = Hgl2l + 2 HNO3
Титрованию калия йодида не мешают кислота борная, рибофлавин, эуфиллин, натрия бензоат, натрия гидрокарбонат, прозерин.
Методика. Калия йодид. К 2 мл микстуры прибавляют 2 мл воды, 1 каплю 0,1 н. раствора калия йодата, 0,5 мл раствора крахмала растворимого, по каплям серную кислоту разведенную до появления устойчивого синего окрашивания и титруют 0,1 н. раствором ртути (II) нитрата 62
1 мл 0,1 н. раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,01660 г KI Расчет содержания СаС12 • 6 Н20 - см. вариант I. Расчет содержания KI см. - вариант IV.
Помимо приведенных методик определения калия йодида методами осадительного титрования в экспресс-анализе широко применяются окислительно-восстановительные способы титрования.
Вариант VI. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид - методом йодатометрии.
Йодид-ионы окисляются калия йодатом в среде кислоты хлороводородной сначала до йода:
КЮ3 + 5 KI + 6 НС1 = 3 12 + 6 КС1 + 3 Н20
2 Г5 + 10 ё = 1°
21 -<w)-i;
5
Затем выделившийся йод титруют до йодмонохлорида: КЮ3 + 2 12 + 6 НС1 = 5 IC1 + КС1 + 3 Н20
Г5 + 4е = I I
При расчете молярной массы эквивалента - М (1/z), z = 3.
Методика. К 1 мл смеси добавляют 5 мл раствора кислоты хлороводородной 1 : 1 (готовится из 37% раствора кислоты хлороводородной), 1 мл раствора крахмала растворимого и быстро титруют 0,1 н. раствором калия йодата до появления светло бурой окраски. Затем титрование проводят медленно, по каплям, до перехода окраски в лимонно-желтую.