Гексаметилентетрамина по 0,25

Подлинность. Стрептоцид и гексаметилентетрамин. К 0,01 г смеси прибавляют 2-3 капли раствора кислоты серной разведенной и нагре­вают. Появляется желто-оранжевое окрашивание. J)

В прописи 9 новокаин взаимодействует с альдегидными группами углеводов, составляющих лигнин бумаги. При этом также образуется окрашенное основание Шиффа.

ПРОПИСЬ 9 Раствор новокаина 2%

Состав: Новокаина 2

Раствора кислоты хлороводородной

разведенной 0,9 мл

Воды для инъекций до 100 мл

Подлинность. Новокаин. 2-3 капли раствора помещают на бу­мажную капсулу (из простой бумаги) или полоску газетной бумаги и прибавляют 1-2 капли раствора кислоты хлороводородной разведен­ной. Появляется пятно желто-оранжевого цвета.

Кислота хлороводородная. К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет. """"^"Некоторые лекарственные смеси содержат бромиды и вещества ароматического ряда, содержащие заместители I рода (фенолы, арома­тические амины) с незамещенными орто- или пара- положениями. В подобных случаях невозможно проводить идентификацию бромид-иона по реакции окисления их до свободного брома, окрашивающего хлоро­формный слой в желто-бурый цвет, так как идет бромирование арома­тического ядра и бром в хлороформном слое практически не обнаружи­вается. Бромид ион в таких смесях следует открывать по реакции обра­зования бурого осадка меди (I) бромида в присутствии кислоты серной концентрированной.

4 NaBr + 2 CuS0₄ = Cu₂Br₂ i + Br₂ + 2 Na₂S0₄

ПРОПИСЬ 10 Кофеина-бензоата натрия Гексаметилентетрамина Натрия салицилата по 1 Натрия бромида 0,5 Воды очищенной до 100 мл

Подлинность. Натрий-ион. См. пропись 1

Бромид-ион. К 2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора меди (II) сульфата и 3 - 4 капли кислоты серной концентрированной. Появляется бурый осадок.

Гексаметилентетрамин и натрия салицилат. См. пропись 5

Салицилат-ион и бензоат-ион. См. прппис.ь 11

Пропись 11 иллюстрирует пример обнаружения лекарственных веществ с использованием различной растворимости продуктов ре­акции в воде и органических растворителях.

Для обнаружения анионов кислот используют реакцию образова­ния медных солей, которые отличаются по цвету и растворимости в различных растворителях.

ПРОПИСЬ 11 Натрия салицилата Натрия бензоата по 2 Воды очищенной 100 мл

Подлинность. Натрий-ион, См. пропись 1

Салицилат-ион и бензоат-ион. В пробирку вносят 1 - 2 мл смеси, прибавляют 3-4 капли раствора меди (II) сульфата, 1 мл хлороформа или эфира и встряхивают. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салицилат-ион), а слой органического растворителя - в голубой (бен­зоат-ион).

Салицилат- и бензоат-ионы при совместном присутствии можно определить и на импрегнированной фильтровальной бумаге. На фильт­ровальную бумагу наносят каплю раствора железа (III) хлорида, после чего в центр полученного пятна помещают каплю анализируемой сме­си. Образуется пятно розовато-желтого цвета (бензоат-ион), окаймлен­ное кольцом фиолетового цвета (салицилат-ион).

Также на принципе различной растворимости комплексных соеди­нений с меди (II) сульфатом в различных растворителях основано обна­ружение эфедрина и эуфиллина в смеси.

ПРОПИСЬ 12 Димедрола 0,005 f Эфедрина гидрохлорида 0,002

\ I Эуфиллина 0,005

Глюкозы 0,1

■

Подлинность. Эфедрин и теофиллин. 0,05 г порошка растворяют в 1 мл воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 0,5 мл 0,1 М рас­твора натрия гидроксида, 2 мл 0,01 М (0,25%) раствора меди (II) суль­фата, 2 мл хлороформа и встряхивают. После разделения слоев наблю­дают зеленоватое окрашивание хлороформного слоя (эфедрин и тео­филлин) и фиолетовое окрашивание водного слоя (этилендиамин).

_">V"'c-,

сн

Си

НС

2 ⁺

(ОН ),

I

NH₂ H₂N Си

СН₂ СН,

SO.

\

н.с

комплекс эфедрина с Си (экстрагируется в эфир и хлороформ)

NH, HjN

комплекс этилендиамина с Си

Димедрол. К 0,01 г порошка прибавляют 5-6 капель кислоты сер­ной концентрированной. Появляется ярко-желтое окрашивание, пере­ходящее в кирпично-красное (оксониевая соль димедрола), исчезающее при добавлении нескольких капель воды (разрушение оксониевой со­ли).

Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют по 1 мл воды, реактива Фе-линга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Для определения хлоридов в присутствии бромидов возможно ис­пользование различной растворимости их серебряных солей в растворе

аммиака.

ПРОПИСЬ 13 Натрия хлорида

Натрия бромида по 3 Воды очищенной 200 мл

■

Подлинность. Натрий-ион. См. пропись 1

Хлорид- и бромид-ионы. К 1 - 2 каплям раствора прибавляют 1 - 2 капли раствора серебра нитрата. Образуется бело-желтый осадок (хло­рид- и бромид-ионы). Затем добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака и осадок отфильтровывают (в осадке - серебра бромид). К прозрачному фильтрату добавляют 2-3 капли раствора кислоты азотной .разведен­ной; образуется белый осадок серебра хлорида.

Обнаружение лекарственных веществ возможно и с использовани­ем их различий в окислительных или восстановительных свойствах.

ПРОПИСЬ 14 Кальция хлорида 5 Калия йодида Калия бромида по 2 Воды очищенной до 100 мл

Для обнаружения хлоридов, бромидов и йодидов при совместном присутствии целесообразно использовать их способность окисляться до свободных галогенов.

Чтобы определить каждый из перечисленных галогенидов, реак­цию необходимо проводить поэтапно, поскольку у них разные вели­чины окислительно-восстановительных потенциалов (Е₀ С12/2СГ=1,359 V; Е° Вг₂/2Вг"= 1,087 V; Е° 1₂/2Г= 0,536 V).

В качестве окислителя используют калия перманганат (строго оп­ределенное количество), который в среде кислоты серной в первую очередь вступает в реакцию с йодидом (наиболее сильным восстанови­телем среди галогенидов) и окисляет его до свободного йода, окраши­вающего хлороформный слой в красно-фиолетовый цвет:

10 KI + 2 КМп0₄ + 8 H₂S0₄ = 5 1₂ + 2 MnS0₄ + 6 K₂S0₄ + 8 Н₂0

При дальнейшем прибавлении калия перманганата идет более глу­бокое окисление йода до бесцветного йодат-иона:

h + 2 KM11O4 + 3 H₂S0₄ = 2 HIO3 + K₂S0₄ + 2 MnS0₄ + 2 Н₂0

Затем в реакцию вступает бромид-ион, и вследствие образования молекулярного брома хлороформный слой окрашивается в желто-бу­рый цвет:

10 КВг + 2 КМп0₄ + 8 H₂S0₄ = 5 Вг₂ + 2 MnS0₄ + 6 K₂S0₄ + 8 Н₂0

После полного окисления бромидов избыток калия перманганата разрушают прибавлением по каплям раствора водорода пероксида:

2 КМп0₄ + 5 Н₂0₂ + 3 H2SO4 = 2 MnS0₄ + K₂S0₄ + 8 Н₂0 + 5 0₂

Хлорид-ион, как самый слабый восстановитель в ряду анализируе­мых галогенидов, в данных условиях не взаимодействует (или не пол­ностью взаимодействует) с калия пермаганатом и может быть обнару­жен в водном слое по реакции с серебра нитратом.

Подлинность. Хлорид-, бромид- и йодид- ионы. К 2 каплям рас­твора прибавляют по 10 капель воды и кислоты серной разведенной, 1 каплю 0,1% раствора калия перманганата и встряхивают. Хлороформ­ный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодиды). Затем продол­жают прибавлять раствор калия перманганата (при встряхивании) до перехода фиолетового окрашивания хлороформного слоя в желто-бурое (бромиды).

После окрашивания водного слоя в устойчивый розовый цвет его сливают в другую пробирку и прибавляют к нему 10 капель хлоро­форма. Последний не должен окрашиваться. Если же хлороформный слой окрашивается в желтый цвет, добавляют по каплям раствор калия перманганата. После полного окисления бромидов избыток калия пер­манганата разрушают прибавлением по каплям раствора водорода перок-сида и далее прибавляют 2 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок (хлориды), растворимый при добавлении раствора аммиака.

Сочетание глюкозы и кислоты аскорбиновой относится к часто встречающимся прописям в экстемпоральной рецептуре. Однако обна­ружение глюкозы в присутствии аскорбиновой кислоты затрудни­тельно, так как оба вещества проявляют восстановительные свойства. Кислота аскорбиновая является более сильным восстановителем, чем глюкоза, поэтому обнаружение последней возможно только после пол­ного окисления кислоты аскорбиновой в мягких условиях. Кислоту ас­корбиновую окисляют раствором водорода пероксида в присутствии раствора аммиака при нагревании, а затем проводят обнаружение глю­козы с реактивом Фелинга или аммиачным раствором серебра нитрата.

ПРОПИСЬ 15 Кислоты аскорбиновой 0,1 Глюкозы 0,5

Подлинность. Кислота аскорбиновая. 0,05 - 0,1 г смеси раство­ряют в 1 - 2 мл воды, прибавляют 1 - 2 капли аммиачного раствора се­ребра нитрата. Выпадает темный осадок:

но он

hJ

2 AgNO

nh.

+ 2Agi + 3hn0₃

ho—сн

но —сн

сн он