- •А.П. Арзамасцев, в.М. Печенников, г.М. Родионова, в.Л. Дорофеев, э.Н. Аксенова
- •Москва 2000
- •Isbn 5-93406-080-5
- •1. Виды внутриаптечного контроля качества лекарственных средств
- •2. Методологические основы анализа лекарственных веществ в лекарственных смесях
- •3. Классификация лекарственных веществ по кислотно-основным свойствам, растворимости в воде и органических растворителях
- •V/ 4.1. Составление схемы определения подлинности ингредиентов смеси
- •Гексаметилентетрамина по 0,25
- •2 Снрн
- •1. Ацидиметрия
- •2. Алкалиметрия
- •5. Комплексиметрия
- •VNaOh' kNaOh' tNaOh/h3b03- ю,0
- •1 Мл 0,1 н. Раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,03320 г ki
- •1 Мл 0,1 н. Раствора калия йодата соответствует 0,005533 г ki.
- •1 Мл 0,1 н. Раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г NaCl.
- •0,05 Г фенобарбитала содержится в 0,35 г порошка
- •1 NaOh 1NaOh NaOh/к-та ацетилсалиц.
- •0,015 Г кодеина содержится в 0,265 г порошка
- •VI hci (теоретич.) - - 0,88 мл
- •0,25 Г амидопирина содержится в 0,265 г порошка
- •5.3. Анализ лекарственных смесей с разделением на компоненты
- •Гексаметилентетрамина по 0,25
- •1 Мл 0,05 м раствора трилона б соответствует 0,004069 г ZnO.
- •Vtpb' ктр.Б- tTp.B/Zn0- 100,0
- •6. Способы преодоления несовместимых сочетаний лекарств
- •Натрия гидрокарбоната 2,5
- •Воды для инъекций до 1,0 л
- •7. Анализ препаратов заводского изготовления
- •7.3. Анализ капсул
- •7.6. Анализ аэрозолей
- •8. Использование рефрактометрии в фармацевтическом анализе
- •0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Конц. Магния сульфата, %
- •8.3.1. Анализ жидких лекарственных форм.
- •8.3.1.1. Рефракто-титриметрический анализ.
- •8.3.1.2. Рефракто-денсиметрический и рефракто-экстракционный методы
- •8.3.2. Анализ порошков
- •8.3.2.1. Все компоненты порошка растворимы в одном растворителе
- •2. Компоненты сложного в разных растворителях.
- •8.3.2.2. Компоненты сложного порошка растворяются
- •8.4.1. Определение концентрации лекарственных веществ в спиртовых растворах.
- •8.4.2. Определение концентрации спирта в спирто-водных растворах
- •1. Отклонения, допустимые в массе отдельных доз (в том числе при фасовке*) порошков и общей массе гомеопатических тритураций**.
- •2. Отклонения, допустимые в общей массе гранул гомеопатических (в том числе при фасовке) для одной упаковки.
- •3. Отклонения, допустимые в массе отдельных доз суппозиториев и пилюль.
- •4. Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в порошках, пилюлях и суппозиториях при изготовлении методом выкатывания или выливания *.
- •5. Отклонения, допустимые в общем объеме жидких лекарственных форм при изготовлении массо-объемным способом *.
- •11. Отклонения, допустимые в концентратах *.
- •12. Отклонения, допустимые в гомеопатических тритурациях, растворах и разведениях жидких лекарственных средств *.
- •1. Отклонения, допустимые при фасовке по массе таблеток, драже, капсул (ангро) для одной упаковки *.
- •3. Отклонения, допустимые при фасовке жидких лекарственных форм по массе для одной упаковки.
- •4. Отклонения, допустимые при фасовке по массе мазей и линиментов для одной упаковки.
- •5. Отклонения, допустимые при фасовке растительного сырья для одной упаковки.
- •11. Предложите методику количественного определения глазных капель состава:
- •4. На анализ получен раствор следующего состава:
- •1) Новокаина
- •2) Новокаина Антипирина по 3,0 Димедрола 0,5
- •3) Новокаина 0,1 Экстракта красавки 0,02 Ксероформа 0,1 Масла какао 2
2. Компоненты сложного в разных растворителях.
8.3.2.2. Компоненты сложного порошка растворяются
В этом случае применяется рефракто-экстракционный анализ (см. рефракто-экстракционный метод выше), только речь идет о твердожидко-стной экстракции. Например, для анализа лекарственных веществ, хорошо растворимых в 95% этаноле, в смеси с компонентами, не растворяющимися в данном растворителе, точную навеску порошка растворяют в определенном объеме спирта. Концентрация спирта должна быть не ниже 95%, так как вода способствует частичному растворению сопутствующих водорастворимых веществ.
Для отделения нерастворившихся веществ нельзя использовать фильтр, так как при этом улетучивается растворитель и нарушается концентрация анализируемого вещества. Поэтому кончик пипетки необходимо плотно обернуть кусочком ваты, набрать в нее спиртовой раствор и, сняв ватку, нанести прозрачный раствор на призму рефрактометра.
Водорастворимые вещества в присутствии нерастворимых в воде компонентов порошка можно определить аналогичным образом.
ПРОПИСЬ 73 Бромкамфоры 0,3 Глюкозы 0,5
В пенициллиновую склянку вносят 0,4 г порошка, добавляют 3,0 мл 95% этанола, закрывают ее пробкой и взбалтывают в течение 1 мин. Отбирают, как указано выше, полученный раствор и измеряют его показатель преломления. Содержание бромкамфоры тБК в препарате рассчитывают по формуле:
Шш =——х 7?^ [г]'где'
Ғбк ШхГПашшз
п - показатель преломления полученного спиртового раствора
бромкамфоры; ^
По - показатель преломления 95% этанола, измеренный при той же температуре;
Ғбк - фактор показателя преломления 5% раствора бромкамфоры (0,00107);
Ур.ль - объем взятого растворителя - этанола (3,0 мл);
гпобщ - общая масса препарата (0,8 г);
гпднализ - масса порошка, взятая для анализа (0,4 г).
В данном примере навеску порошка растворили в определенном объеме растворителя, следовательно, процентная концентрация вещества будет не массообъемная (г/100 мл раствора), а выражаться в граммах на объем растворителя (г/100 мл растворителя), и для спиртовых растворов в этом случае используют соответствующие факторы показателей преломления (см. приложение).
К 0,2 г порошка прибавляют 2 мл воды очищенной, взбалтывают в течение 1 мин, доводят объем раствора до 4,0 мл и фильтруют. Определяют показатель преломления фильтрата. Содержание глюкозы тглк в препарате рассчитывают по аналогичной формуле:
..
ГПгш = —р *7^г [г], где
п - показатель преломления полученного водного раствора глюкозы;
по - показатель преломления воды очищенной, измеренный при той же температуре;
Ғглк - фактор показателя преломления водной глюкозы (0,00128);
Vp.p - объем полученного раствора глюкозы (4,0 мл).
тОБщ - общая масса препарата (0,8 г);
Шанализ - масса порошка, взятая для анализа (0,2 г).
8.4. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ
Рефрактометрический анализ спиртовых растворов имеет ряд особенностей, требующих специального рассмотрения.
При исследовании спиртовых растворов на призму рефрактометра рекомендуется наносить не менее 4-5 капель смеси. Вследствие летучести спирта анализ следует проводить быстро, а освещение призмы включать лишь в момент снятия показателя преломления.
Если исследование проводится не при 20°С, следует вносить поправку на температуру. Соответствующие величины температурных коэффициентов спирто-водных растворов на 1°С приведены в приложении. Температурная поправка равна произведению температурного коэффициента на величину отклонения от 20°С. Если определение проводится при температуре выше 20 °С, то поправку прибавляют к измеренной величине показателя преломления, если ниже 20 °С - поправку вычитают. (Примеры использования поправки - см. ниже.)
Анализ спирто-водных растворов может осуществляться в двух вариантах:
Определение концентрации лекарственных веществ в спирто-водном растворе. Если растворено одно вещество, то расчет ведут по формуле (38), если несколько - применяют рефракто-титриметрический анализ [расчет ведут по формуле (47)] или используют рефракто-денсиметрический анализ.
Рефрактометрическое определение концентрации спирта (содержание других ингредиентов определяют химическими методами).