- •А.П. Арзамасцев, в.М. Печенников, г.М. Родионова, в.Л. Дорофеев, э.Н. Аксенова
- •Москва 2000
- •Isbn 5-93406-080-5
- •1. Виды внутриаптечного контроля качества лекарственных средств
- •2. Методологические основы анализа лекарственных веществ в лекарственных смесях
- •3. Классификация лекарственных веществ по кислотно-основным свойствам, растворимости в воде и органических растворителях
- •V/ 4.1. Составление схемы определения подлинности ингредиентов смеси
- •Гексаметилентетрамина по 0,25
- •2 Снрн
- •1. Ацидиметрия
- •2. Алкалиметрия
- •5. Комплексиметрия
- •VNaOh' kNaOh' tNaOh/h3b03- ю,0
- •1 Мл 0,1 н. Раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,03320 г ki
- •1 Мл 0,1 н. Раствора калия йодата соответствует 0,005533 г ki.
- •1 Мл 0,1 н. Раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г NaCl.
- •0,05 Г фенобарбитала содержится в 0,35 г порошка
- •1 NaOh 1NaOh NaOh/к-та ацетилсалиц.
- •0,015 Г кодеина содержится в 0,265 г порошка
- •VI hci (теоретич.) - - 0,88 мл
- •0,25 Г амидопирина содержится в 0,265 г порошка
- •5.3. Анализ лекарственных смесей с разделением на компоненты
- •Гексаметилентетрамина по 0,25
- •1 Мл 0,05 м раствора трилона б соответствует 0,004069 г ZnO.
- •Vtpb' ктр.Б- tTp.B/Zn0- 100,0
- •6. Способы преодоления несовместимых сочетаний лекарств
- •Натрия гидрокарбоната 2,5
- •Воды для инъекций до 1,0 л
- •7. Анализ препаратов заводского изготовления
- •7.3. Анализ капсул
- •7.6. Анализ аэрозолей
- •8. Использование рефрактометрии в фармацевтическом анализе
- •0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Конц. Магния сульфата, %
- •8.3.1. Анализ жидких лекарственных форм.
- •8.3.1.1. Рефракто-титриметрический анализ.
- •8.3.1.2. Рефракто-денсиметрический и рефракто-экстракционный методы
- •8.3.2. Анализ порошков
- •8.3.2.1. Все компоненты порошка растворимы в одном растворителе
- •2. Компоненты сложного в разных растворителях.
- •8.3.2.2. Компоненты сложного порошка растворяются
- •8.4.1. Определение концентрации лекарственных веществ в спиртовых растворах.
- •8.4.2. Определение концентрации спирта в спирто-водных растворах
- •1. Отклонения, допустимые в массе отдельных доз (в том числе при фасовке*) порошков и общей массе гомеопатических тритураций**.
- •2. Отклонения, допустимые в общей массе гранул гомеопатических (в том числе при фасовке) для одной упаковки.
- •3. Отклонения, допустимые в массе отдельных доз суппозиториев и пилюль.
- •4. Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в порошках, пилюлях и суппозиториях при изготовлении методом выкатывания или выливания *.
- •5. Отклонения, допустимые в общем объеме жидких лекарственных форм при изготовлении массо-объемным способом *.
- •11. Отклонения, допустимые в концентратах *.
- •12. Отклонения, допустимые в гомеопатических тритурациях, растворах и разведениях жидких лекарственных средств *.
- •1. Отклонения, допустимые при фасовке по массе таблеток, драже, капсул (ангро) для одной упаковки *.
- •3. Отклонения, допустимые при фасовке жидких лекарственных форм по массе для одной упаковки.
- •4. Отклонения, допустимые при фасовке по массе мазей и линиментов для одной упаковки.
- •5. Отклонения, допустимые при фасовке растительного сырья для одной упаковки.
- •11. Предложите методику количественного определения глазных капель состава:
- •4. На анализ получен раствор следующего состава:
- •1) Новокаина
- •2) Новокаина Антипирина по 3,0 Димедрола 0,5
- •3) Новокаина 0,1 Экстракта красавки 0,02 Ксероформа 0,1 Масла какао 2
8.3.1. Анализ жидких лекарственных форм.
8.3.1.1. Рефракто-титриметрический анализ.
Рефрактометрический анализ смесей лекарственных веществ основывается на правиле аддитивности показателей преломления [сравните с уравнением (86)]:
п = п0 + п, +п2...+ rii = no + C,F, + С2Ғ2...+ CjFj (96)
То есть показатель преломления раствора равен сумме показателей преломления всех его компонентов - растворителя и растворенных веществ. Из уравнения (46) можно вывести формулу для расчета концентрации одного из компонентов смеси:
_ п -(п0 + С2Ғ2 + --- + С,Ғ) (9~ Ғ,
При этом имеется в виду, что все остальные компоненты смеси определяются какими-либо другими методами, например титриметрически, и перед проведением расчета по формуле (97) все концентрации, кроме С-1, уже известны.
Если содержание определяемого компонента в препарате необходимо получить в граммах (mi), расчет ведут по формуле (98):
п -(^.+C;F2 + --+C,F,));FnfCT^M /98ч т~ Fi 100
где:
100 - коэффициент, служащий для перевода концентрации
из % (г/100 мл) в г/мл; ^препарата — общий объем препарата, мл.
ПРОПИСЬ 67 Натрия бромида 2,0 Магния сульфата 5,0 Раствора глюкозы 20% - 200,0 мл
В этом случае натрия бромид определяют методом аргентометрии (тит-рант - 0,1 н. раствор нитрата серебра, индикатор - бромфеноловый синий), магния сульфат - методом комплексонометрии (титрант - 0,05 М раствор трилона Б, индикатор - индикаторная смесь кислотного хром-черного специального). Глюкозу в присутствии натрия бромида целесообразно определить рефрактометрическим методом. Расчет содержания глюкозы в процентах (Сглк) выполняют по формуле (97):
Сглк = [п - (по + CNaBrxFNaBr + CMgso4xFMgS04)] / ҒГЛк , где
n - показатель преломления раствора;
п0 - показатель преломления воды очищенной, измеренный
при той же температуре; Сшвг - концентрация натрия бромида в растворе, определенная методом
аргентометрии; FNaBr - фактор показателя преломления раствора натрия
бромида для найденной концентрации; CMgso4 - концентрация магния сульфата (MgS04'7H20) в растворе,
определенная методом комплексонометрии; FMgS04 - фактор показателя преломления раствора
магния сульфата (MgSCv7H20) для найденной концентрации; Ғглк - фактор показателя преломления раствора глюкозы.
Использование рефрактометрии при изготовлении и анализе раствора глицерина 10% для инъекций.
ПРОПИСЬ 68 Раствора глицерина 10% - 1000 мл
Состав. Глицерина 100,0 г (в пересчете на безводный) Натрия хлорида 9,0 г Воды для инъекций до 1 л.
1. Изготовление. От производителей поступает глицерин (высший сорт, динамитный) с количественным содержанием 86 - 90% и'94 - 98% и более. Поэтому, чтобы рассчитать количество исходного гли- церина, необходимо точно знать, какова в нем массовая доля без- водного вещества. С этой целью применяют рефрактометрию. На- пример, показателю преломления исходного глицерина п= 1,4569 со- ответствует массовая доля безводного вещества 89% (или 0,89). Следовательно, количество исходного глицерина (тглиц, г), которое требуется для изготовления раствора по прописи 68, равно:
тглиц. = ЮО г / 0,89 = 112,36 г
2. Количественное определение глицерина в растворе. Концентрацию глицерина в процентах вычисляют по формуле:
Сглиц. = [п - (п0 + CNaCixFNaCi)] / Ғглиц, где
п - показатель преломления раствора;
п0 - показатель преломления воды очищенной, измеренный
при той же температуре; CNaCi - концентрация натрия хлорида в растворе, определенная
методом аргентометрии; FNaci_ фактор показателя преломления раствора натрия
хлорида для найденной концентрации; Ғглиц. - фактор показателя преломления
10% раствора глицерина (0,001156).
{Примечания.
1. Если для одного из веществ, входящих в раствор, фактор показателя преломления неизвестен или незначительная его концентрация не позволяет получить точных данных, то готовят контрольный раствор, содержащий это вещество в той концентрации, которая была определена титриметрическим методом. При расчетах показатель преломления контрольного раствора учитывают как показатель преломления растворителя п0.
Результаты определения лекарственных веществ в многокомпонентных препаратах рефрактометрическим методом зависят от того, насколько точно соблюдается правило аддитивности (96) показателей , преломления. Если между компонентами раствора протекают реакции соле- и комплексообразования, показатель преломления смеси веществ не равен алгебраической сумме показателей преломления данных веществ в тех же концентрациях. Например, нельзя рефрактометрически определить ментол в меновазине, так как в спирто-водной среде аминогруппа анестезина взаимодействует с гидрохлоридом новокаина, и показатель преломления смеси будет меньше, чем алгебраическая сумма показателей преломления веществ в тех же концентрациях. Поэтому содержание ментола при расчете получается заниженным.