0,05 Г фенобарбитала содержится в 0,35 г порошка

-

М.м. C,₂H₁₂N₂0₃ (фенобарбитал) 232,24

q 2 _г у = 0,028 г фенобарбитала 0,1 ■ 232,24

^TNaOH/фенобарбитал ⁼ ^ ⁼ 0,02322 г/мл см. формулу (2)

0,028

V NaOH (теоретич.) = = 1,23 мл см. формулу (25)

0,02322

%

Теоретический расчет показывает, что на связывание кислоты аце­тилсалициловой и фенобарбитала должно расходоваться 9,51 мл (на первое титрование) и 1,23 мл (на второе титрование) 0,1 н. раствора 80 _u , 1 „К ₊J_|q_C

рм₂ - I + ₂ Н^а фенобарб. 2 ^а фенобабитал-Na

Для определения концентрации натриевой соли фенобарбитала не­обходимо сделать дополнительные расчеты:

- определить теоретический объем 0,1 н. раствора натрия гидро­ксида, эквивалентный количеству кислоты ацетилсалициловой:

0,3 г к-ты ацетилсалиц. содержится в 0,35 г порошка

_х Q2_r х = 0,17 г к-ты ацетилсалиц.

М.м. С₉Н₈04 (кислота ацетилсалициловая) 180,16 г/моль 0,1 ■ 180,16

^ТМаОН/к-та ацетилсалиц. = ~ = 0,01802 г/мл см. формулу (2)

0,17

V NaOH (теоретич.) = = 9,51 мл см. формулу (25)

0,01802

- определить теоретический объем 0,1 н. раствора натрия гидро­ксида, эквивалентный количеству фенобарбитала:

0,05 г фенобарбитала содержится в 0,35 г порошка

У q 2 _г у = 0,028 г фенобарбитала

-

М.м. C,₂H,₂N₂0₃ (фенобарбитал) 232,24 0,1 ■ 232,24

^ТNaOH/фенобарбитал ⁼ ^ = 0,02322 г/мл см. формулу (2)

0,028

V NaOH Iтеоретич ) = = 1,23 мл см. формулу (25)

0,02322

Теоретический расчет показывает, что на связывание кислоты аце­тилсалициловой и фенобарбитала должно расходоваться 9,51 мл (на первое титрование) и 1,23 мл (на второе титрование) 0,1 н. раствора m 0,028

П (фенобарбитал) = = = 0,00012 моль

QjHjNA М 232,24

^п (фенобарбитал-натрий) = п (фенобарбитал) = 0,00012 моль

„ п 0,00012

С = = = 0,00581 моль/л

(фенобарбитал- V 0,02074 натрий)

отсюда: рН₂ = 7 + \ ■ 7,43 + — lg 0,00581 = 9,597

Этой величине рН соответствует индикатор тимолфталеин (интер­вал изменения окраски 9,3 - 10,5).

Методика. Кислота ацетилсалициловая. 0,2 г порошка растворяют в 10 мл 95% спирта, прибавляют 5-6 капель раствора метилового красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,018016 г С₉Н₈04 (кислоты ацетилсалициловой).

V • к ■ Т ■ п 3^е;

1 NaOh 1NaOh NaOh/к-та ацетилсалиц.

х =

кислота 0 2 j. ,л\

ацетилсалициловая ^СМ- Ф°РМУЛУ (4)

(г/1 порошок)

где Vi - объем 0,1 н. раствора натрия гидроксида, пошедший на титрование кислоты ацетилсалициловой по индикатору метиловому красному.

m 0,028

п (фенобарбитал) = = = 0,00012 моль

Q₂H₂NA М 232,24

^п (фенобарбитал-натрий) - п (фенобарбитал) - 0,00012 моль

„ п 0,00012

С - = = 0,00581 моль/л

(фенобарбитал- V 0,02074 натрий)

отсюда: рН₂ = 7 + у ■ 7,43 + у lg 0,00581 = 9,597

Этой величине рН соответствует индикатор тимолфталеин (интер­вал изменения окраски 9,3 - 10,5).

Методика. Кислота ацетилсалициловая. 0,2 г порошка растворяют в 10 мл 95% спирта, прибавляют 5-6 капель раствора метилового красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,018016 г С₉Н₈0₄ (кислоты ацетилсалициловой).

V • к • Т ■ л зч

1naoh 1naoh naoh/к-та ацетилсалиц. UiOJ

х =

кислота 0 2 _и ,а\

ацетилсалициловая ^СМ- Ф°рму>"у (4)

(г/1 порошок)

где Vi - объем 0,1 н. раствора натрия гидроксида, пошедший на титрование кислоты ацетилсалициловой по индикатору метиловому красному.

V,

X = фенобарбитал (г/1 порошок)

² naoh

0,2

naoh naoh/фенобарбитал ' 0,35

см. формулу (4)

где V₂ - объем 0,1 н. раствора натрия гидроксида, пошедший на

титрование фенобарбитала по тимолфталеину.

Определение смесей оснований

Органические основания, применяющиеся в медицине, представ­ляют собой слабые основания. При титровании слабых оснований рас­творами сильных минеральных кислот образуются гидролизующиеся соли, рН растворов которых меньше 7. Выбор индикатора для фиксиро­вания конечной точки титрования определяется значением рН раствора соли, образующейся при титровании.

При расчете рН следует учесть, что для оснований приводят значе­ние рК_ь, которое связано с рК_а соотношением:

Рассмотрим титрование смеси лекарственных веществ, обладаю­щих основными свойствами, на примере прописи 28, содержащей коде­ин и амидопирин.

ПРОПИСЬ 28 Кодеина 0,015

Амидопирина 0,25

Кодеин как более сильное основание (рК_ь = 6,05) титруется стан­дартным раствором кислоты первым (см. рис.^[):

Значение рН в первой точке эквивалентности рассчитывают по формуле 30 с учетом соотношения по формуле 31:

(14 - pK_bl) + (И - pK_b2) pK_bi+ pK_b2 рН, = - = 14 - --

см. формулы (30,31)

где рКы- значение рКь кодеина, равное 6,05;

рК_Ь2 - значение рК_ь амидопирина, равное 9,0

рН,

14

6,05 + 9,0

6,47

Этой величине рН соответствует область изменения окраски инди­катора бромтимолового синего (6,0 - 7,6).

Для определения второй точки эквивалентности (при титровании амидопирина) необходимо рассчитать рН раствора образующегося гид­рохлорида амидопирина по реакции (см. рис. 1):

н,с ,

Н N

/

н,с

-сн,

н,с

н,с

N

I

-сн,

-N— СН,

+ HCI

^\ СН,

а

о 1

Определение значения рН проводят на основе методики: 0,05 г по рошка растворяют в 1 мл спирта, добавляют 5 мл воды и титруют ко деин 0,01 н., а амидопирин - 0,1 н. раствором кислоты хлороводород ной.

рН раствора гидрохлорида амидопирина вычисляют по формуле 28:

РН₂ = 7 - — Р^ьамидоприн-hci ~ 2 ^ амидоприн hci

Для определения концентрации гидрохлорида амидопирина необ ходимо сделать дополнительные расчеты:

- определить теоретический объем 0,01 н. раствора кислоты хлоро водородной, эквивалентный количеству кодеина: