Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекции контроль качества.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
197.12 Кб
Скачать

V.3.3.4. Рефрактометрический метод

Сущность метода заключается в том, что коэффициент преломления чистого растворителя выше, чем в смеси растворителя с жиром. Чем выше содержание жира в смеси, тем больше разница между коэффициентами преломления. Этот метод в ТПЛ не применяется, т.к. жир в кулинарных изделиях представляет собой смесь различных жиров, и определить коэффициент преломления для смеси сложно.

V.3.3.5. Метод ядерно-магнитного резонанса

Суть: Жир  носитель протонов. Классическим методом исследования является методика Блайя и Райера, сущность которой заключается экстракции жира особо чистым растворителем. Использование однофазной смеси из растворителей: хлороформ, метанол, вода в соотношении 1:2 по отношению к продукту. Этот метод применяется при исследовании липидов и позволяет экстрагировать липиды из смеси жиров, т.е. из кулинарных изделий. Метод сложен и, как правило, применяется только в научных исследованиях. Для решения задач ТПЛ эта методика не является необходимой.

Лекция № VI

2000г.

VI.3.4. Методы определения массовой доли сахаров

Сущность методов заключается в способности редуцирующих сахаров восстанавливать соли меди и других поливалентных металлов в определенных условиях. Сахара при этом окисляются.

С12Н22О11 + Н2О  2С6Н12О6

Прежде чем проводить определение содержания сахаров, необходимо провести инверсию сахарозы, а в случае, если по массовой доли сахаров определяется содержание крахмала или хлеба в кулинарных изделиях, проводится гидролиз крахмала. Процесс окисления сахаров является сложным, сопровождается большим количеством химических реакций и образованием продуктов окисления. На процесс окисления оказывают большое влияние условия проведения эксперимента. Поэтому при проведении исследований следует четко соблюдать условия проведения опыта.

V.3.4.1. Перманганатный метод Бертрана

Стандартным методом определения содержания сахаров является перманганатный метод Бертрана (ГОСТ 567268). Сущность этого метода заключается в способности редуцирующих сахаров при кипячении восстанавливать CuSO4 в нерастворимую закись меди, осадок которой затем растворяется в растворе сернокислого окисного железа или в растворе железо аммонийных квасцов.

1) CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2 + Na2SO4

При проведении опыта используются растворы Фелинга:

Фелинг 1: раствор CuSO4;

Фелинг 2: щелочной раствор (NaOH) сегнетовой соли;

Фелинг 3: раствор сернокислого окисного железа или железо аммонийных квасцов.

2)

HOCHCOONa

OCHCOONa

Cu(OH)2 +

=

Cu<

+ 2H2O

HOCHCOOK

OCHCOOK

Сегнетовая соль

Комплекс

При сливании Ф1 и Ф2 образуется Комплекс, который разлагается с образованием CuO. Вступая в реакцию с сахарами CuO, окисляется до закиси меди.

3)

RC=O

RC=O

+ CuO

=

+ Cu2O

 суть метода

H

OH

Глюконовая кислота

4)

Сu2O +

Fe2(SO4)3 +

H2SO4

= 2CuSO4 +

2FeSO4 +

H2O

окисное

железо

закисное

железо

Фелинг 3

Количество меди, восстановленной сахарами, эквивалентно количеству восстановленного железа.

5) 10FeSO4 + 2KmnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

Количество восстановленного железа определяется титрованием перманганатом калия. Количество перманганата, пошедшего на титрование железа сернокислого, умножают на титр TKmnO4/Cu = 6,355.

Цианидный метод. Сущность этого метода заключается в востановлении редуцирующими сахарами железосинеродистого калия в железистосинеродистый калий.

C6H12O6 + 6K3[Fe(CN)6] + 6KOH (100C) 6K4[Fe(CN)6] + (CHOH)4(COOH)2 (сахарная кислота) + 4H2O

Метод используется при определении наполнителя котлетной массы, для исследования киселей.