V.3.1.2. Рефрактометрический метод

Определение сухих веществ можно проводить рефрактометрическим методом, сущность которого заключается в том, что в зависимости от концентрации растворенных веществ показатели преломления раствора изменяются. Этот метод достаточно точен, применяется при определении сухих веществ в жидких растворах (кисели, компоты, кофе).

V.3.1.3. Метод ядерно-магнитного резонанса

Быстрое определение влажности можно провести методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР). Сущность заключается в исследовании магнитных свойств ядер Н⁺ и ОН^. Метод пригоден для исследования всех протоносодержащих веществ. В основе лежит поглощение энергии радиочастот магнитного поля протонами воды, содержащейся в исследуемом продукте. По величине поглощения с высокой достоверностью можно судить о влагосодержании. Измерение идет в автоматическом режиме. В минуту можно производить до 300 определений. Точность метода составляет  0,2% при определении влажности в сухом обезжиренном молоке.

V.3.2. Методы определения азота (и белка)

Азот входит в состав белков продуктов и отличается от всех других органических соединений. В продуктах основное количество азота сосредоточено в белковых молекулах, поэтому весь обнаруженный азот в продуктах питания относят на счет белка, который называют сырым протеином. При пересчете азота на белок учитывают, что в составе основных белковосодержащих продуктов белка мяса, рыбы - азота 16%. Из этого принимают во внимание, что в остальных группах п/п содержится 16% белка, отсюда получают коэффициент пересчета азота на белок.

100/16 = 6,25  коэффициент пересчета азота на белок.

Чем ниже содержание белка в продукте питания, тем ниже коэффициент пересчета. Самый высокий  (6,38 - 6,4).

V.3.2.1. Метод Къельдаля

Стандартный метод определения азота - метод Къельдаля.

Использующиеся приборы: колба отгонная, холодильник и приемная колба.

Сущность метода заключается в том, что обезвоженную и обезжиренную навеску минерализуют в крепкой серной кислоте. Для минерализации используют специальные колбы Къельдаля и приливают крепкую серную кислоту к продукту в соотношении 1/1000  продукт/кислота. При нагревании в присутствии пергидроля (крепкая перекись водорода) либо CuSO₄ и других катализаторов, происходит процесс минерализации. Он заканчивается, когда содержимое колбы становится бесцветным ( = 24-30 часов в зависимости от содержания азота в исследуемом веществе), затем проводится отгонка азота.

При нагревании серная кислота разлагается с выделением сероводорода, воды и атомарного кислорода.

1) H₂SO₄  SO₂ + H₂O + O

Азотсодержащие вещества RNH₂ вступают в реакцию с H₂SO₄, которая разложилась.

2) RNH₂ + HOH  ROH + NH₃

Помещаем содержимое колбы Къельдаля в специальную отгонную колбу, приливаем большое количество воды, подсоединяем к холодильнику, колбу нагреваем, выделяющийся NH₃ взаимодействует с крепкой серной кислотой, образуется сульфат аммония.

3) 2NH₃ + H₂SO_{4 конц.}  (NH₄)₂SO₄

В процессе нагревания сульфат аммония разлагают крепкой щелочью. В результате получают сернокислый натрий, воду и аммиак.

4) (NH₄)₂SO₄ + 2NaOH  Na₂SO₄ + 2H₂O + 2NH₃

Аммиак летуч, поэтому при перегонке может улетучиться, и его улавливают титрованным раствором серной кислоты.

5) 2NH₃ + H₂SO₄ (1H)  (NH₄)₂SO₄

Избыток кислоты оттитровывают. Должна быть обеспечена герметичность колбы, и конец стеклянной трубки должен быть помещен в кислоту, чтобы не было потерь NH₃. После титрования расчетным путем проводят определение содержания азота. По содержанию азота, с учетом коэффициента пересчета, определяют содержание белка. Метод Къельдаля является точным, погрешность составляет не более 35%. Может применяться при исследовании практически всех видов кулинарных изделий. Недостатки: используются крепкие химические растворы; продолжительное время проведения.

Существует несколько ускоренных методов минерализации и отгонки. Эти методы требуют высоких температур (400-500С) и в ТПЛ практически не применяются.