3.3. Практическая работа №3

Наименование практической работы: Расчеты, навески осадителя, результатов весовых определений

Цель работы: Научиться проводить расчеты для проведения определений гравиметрическим методом:

1. Расчет навески для кристаллического и амфотерного осадка.

2. Расчет осадителя

3. Расчет результатов анализа.

4. Расчет ошибок гравиметрического анализа

При выполнении практической работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У45;У6;З4;З5,З6

Время выполнения практической работы-2часа

Задание:

1.Рассчитайте массу навески образца бария нитрата для определения содержания в нем бария в виде бария хромата, масса которого составляет 0,3 г.

2. Рассчитайте объем 0,3 моль/л раствора аммония оксалата, необходимый для осаждения кальция из 0,6000 г кальция хлорида, если осадитель брать в 1,5-кратном количестве.

3. Рассчитайте массу хлора в растворе, если масса гравиметрической формы - серебра хлорида - составила 0,1275 г.

Предварительная подготовка:

Пример 1. Определить содержание чистого BaCl2•2H2O в образце технического хлорида бария. Навеска составляет 0,5956 г. Масса осадка сульфата бария BaSO4 после прокаливания равна 0,4646 г.   Решение: Определение основано на реакции, протекающей по уравнению BaCl2•2H2O + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl + 2H2O М=244,30 г/моль М= 233,40 г/моль   Прежде всего вычисляют, какому количеству BaCl2•2H2O соответствует найденное в анализе количество BaSO4:

233,40 г	BaSO4	получаются из	244,30 г	BaCl2•2H2O
0,4646 г	BaSO4	» » »	Х г	BaCl2•2H2O

  х = (0,4646 • 244.30)/233.40 = 0.4862 г BaCl2 • 2H2O. Затем выражают содержание чистого BaCl2•2H2O в процентах от исходной навески технического хлорида бария:

0,5956 г	технического продукта	составляют	100 %
0,4862 г	чистого BaCl2•2H2O	» » »	х %

  х = (0,4862•100)/0.5956 = 81.83%. Ответ: технический хлорид бария содержит 81.83% чистого BaCl2•2H2O.   Пример 2. Определить содержание бария в образце химически чистого хлорида бария BaCl2•2H2O. Навеска чистого BaCl2•2H2O равна 0,4872 г. Масса осадка сульфата бария BaSO4 после прокаливания 0.4644 г. Решение. Сначала вычисляют, сколько бария (атомная масса 137,40) содержится в полученном осадке сульфата бария:

в 233,40 г	BaSO4	содержится	137,40 г	Ba
в 0,4644 г	BaSO4	» » »	х г	Ba

  х = (0,4644•137,40)/233,40 = 0,2733 г.   Очевидно, что это же количество бария входило до реакции в состав навески BaCl2•2H2O. Поэтому можно составить пропорцию:

0,4872 г	BaCl2•2H2O	составляют	100 %
0,2733 г	Ba	» » »	х %

  х = (0,2733 • 100)/0,4872 = 56,09%   Ответ: следовательно, хлорид бария BaCl2•2H2O содержит 56.09% бария.   Нередко для вычислений в гравиметрическом анализе используют факторы пересчета, называемые также аналитическими или весовыми факторами. Фактор пересчета (F) представляет собой отношение атомной (или молекулярной) массы определяемого вещества к молекулярной массе вещества, находящегося в осадке:   Фактор пересчета показывает, сколько граммов определяемого вещества содержит 1 г осадка. В конкретных случаях факторы пересчета находят следующим образом:     При определении бария путем взвешивания в виде сульфата BaSO4 фактор пересчета равен: F = ABa/MBaSO4 = 137,40 / 233,40 = 0,5887   Пользуясь факторами пересчета, делают вычисления по готовым формулам. Например, чтобы вычислить содержание элемента (или другой составной части) в сложном веществе, используют формулу:   % = (mF/G)•100,   где m— масса полученного осадка, г; F — фактор пересчета; G — навеска исследуемого вещества, г.   По этой формуле можно рассчитать и процентное содержание бария в хлориде бария BaCl2•2H2O: Ba, % = (mF/C)•100 = [(0,4644•0,5887)/0,4872] • 100 = 56,09 %.

 Контрольные вопросы:

1. Какой анализ называется гравиметрическим:?

2. Назовите методы гравиметрического анализа.

3. Что такое осаждаемая форма? Приведите пример. . Перечислите требования, предъявляемые к осаждаемому веществу.

5. Что такое весовая форма?

6. Перечислите требования, предъявляемые к осадителю.

7. Какое количество осадителя является оптимальным?

8. Что такое аналитический множитель?

9. Как рассчитать количество определяемого вещества, если известна масса и формула осадка?

10. Напишите формулу расчета процентного содержания элемента.

11. Вычислите аналитический множитель для пересчета: a) BaS04 на Ва; б) А1203 на А1; в) СаС03 на СаО; г) AgCl на С1.

12. Вычислите процентное содержание Ag, если из навески анализируемого сплава 0,2466 г после осаждения получили осадок AgCl 0,2675 г. FAgci/Ag=0,7512.

Литература:

Основные источники:

Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.

Дополнительные источники:

1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.

2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.

3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.

4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.

5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.

6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений поаналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.

7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.

8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.

9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.

10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.