3.6. Лабораторная работа №6

Наименование лабораторной работы: Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария

Цель работы: Научиться проводить определения содержания кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария

При выполнении лабораторной работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У1,У2,У4,У6,У8,З3,З4,З7,З8,З9,З11

Время выполнения лабораторной работы- 4часа

Задание:

1.Взять точную навеску BaCl₂ • 2Н ₂О

2. Высушить навеску до постоянной массы.

3. Вычислить результаты анализа:  4. Рассчитать теоретическое содержание кристаллизационной воды в BaCl₂ • 2Н ₂О

5. Рассчитать относительную и абсолютную ошибки.

6. Оформить результаты лабораторной работы.

Правила техники безопасности:

Большинство применяемых в лаборатории аналитической химии веществ являются в той или иной степени токсичными, поэтому работатьс ними следует осторожно, с соблюдением общих правил работы в химической лаборатории.

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВАТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРИНИМАТЬ ПИЩУ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ!

Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этомв журнале поТБ и при выполнении работ строго их соблюдать.

Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.

Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнят ьтольков вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами(эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.

НАГРЕВАТЬ ВОСПЛАМЕНЯЮЩИЕСЯ ВЕЩЕСТВА МОЖНО ТОЛЬКО НА ВОДЯНОЙ БАНЕ!

Если горючая жидкость разлилась по столу или по полу и загорелась, ее тушат сухим песком или одеялом. Никогда не следует задувать пламя.

Пробирки с растворами нельзя нагревать в открытом пламени газовой горелки. Их нагревание проводится на водяной бане, горелкой пользуются только в случае необходимости.

Концентрированными кислотами и концентрированными растворами щелочей пользоваться только под тягой. Остатки их выливать в специальную посуду в вытяжном шкафу (емкости для слива).

Отходы после работы с солями ртути, мышьяка (ЯДЫ!) и серебра собирать в специальную посуду.

ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ТЩАТЕЛЬНО ВЫМЫТЬ РУКИ С МЫЛОМ.

Нельзя оставлять без присмотра нагревательные и электрические приборы. Следует строго соблюдать правила работы с электроприборами.

Перед уходом из лаборатории обязательно проверить газовые и водопроводные краны, выключить электроприборы, электрический свет.

МЕРЫ НЕОТЛОЖНОЙ ПОМОЩИ ПРИ НЕСЧАСТНЫХ СЛУЧАЯХ

При легких термических ожогах обожженное место смазывают глицерином или прикладывают вату, смоченную спиртом. На более сильные ожоги сразу же накладывают вату или марлю, обильно смоченную 3% раствором таннина.

При попадании на кожу или одежду кислот и щелочей необходимо промыть пораженное место большим количеством воды, затем 3% раствором натрия гидрокарбоната(при попадании кислоты) или 1-2% раствором уксусной кислоты (при попадании щелочи).

При сильных ожогах кислотами и щелочами после промывания водой на обожженное место накладывают повязку, смоченную одним из указанных растворов, применяемых при химических ожогах.

При попадании брызг кислоты или щелочи в глаза их промывают водой, а затем 3% раствором натрия гидрокарбоната (если попала кислота) или насыщенным раствором борной кислоты (если попала щелочь).

При порезах стеклом удаляют из ранки осколки стекла, обрабатывают ее раствором йода и перевязывают.

Студенты, работающие в лаборатории, должны знать места расположения противопожарных средств и аптечки.

При любом несчастном случае студенты должны немедленно обратиться к преподавателю или лаборанту.

Предварительная подготовка:

Проведение анализа:  1. Взятие навески:  тщательно вымытый бюкс насухо вытирают снаружи полотенцем и помещают со вставленной на ребро крышкой на 40-60 мин в сушильный шкаф при температуре  120-125 ⁰С. Горячий бюкс с крышкой охлаждают в эксикаторе (15-20 мин). Остывший бюкс взвешивают на аналитических весах. Результаты взвешивания записывают в тетрадь.  Высушивание (30 мин) и взвешивание повторяют при тех же условиях до тех пор, пока масса бюкса не будет постоянной или разница в результатах взвешивания будет не более 0,0002 г.  В высушенный и взвешенный бюкс насыпают 1,5 -2 г свежеперекристаллизованного хлорида бария BaCl ₂ • 2Н ₂О, закрывают крышкой и взвешивают. Вес бюкса вместе с кристаллогидратом записывают в тетрадь. 2. Высушивание:  открывают бюкс с навеской кристаллогидрата, крышку ставят на ребро и помещают в сушильный шкаф на 1,5-2 часа при температуре 120-125 ⁰С (при более высокой температуре BaCl2 разлагается, а при более низкой будет удалена не вся кристаллизационная вода).  Затем бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 20 мин и взвешивают.  Высушивание (30 мин) и взвешивание повторяют при тех же условиях до тех пор, пока масса бюкса с навеской не будет постоянной (разница не более 0,0002 г).  3. Вычисления и форма записи результатов анализа:  Масса бюкса – 24,3238 г  Масса бюкса с навеской (BaCl ₂ • 2Н ₂О) – 27,0141 г  Масса навески – 2, 6903 г  Масса бюкса с навеской после первого высушивания – 26,6165 г  Масса бюкса с навеской после второго высушивания – 26,6161 г  Масса кристаллизационной воды в навеске: 27,0141 – 26,6161 = 0,3980 г  Содержание кристаллизационной воды в навеске в (%):  в 2,6903 г навески BaCl ₂ • 2Н ₂О содержится 0,3980 г Н2О  в 100 г навески BaCl ₂ • 2Н ₂О – х г Н2О

0,3980 •100  х = ––––––––––––– = 14,79 % Н2О  2,6903  Полученный результат сравниваем с теоретическим содержанием кристаллизационной воды, рассчитанным по химической формуле.  Относительная молекулярная масса BaCl ₂ • 2Н ₂О – 244,28 г;  относительная молекулярная масса Н2О – 18,015 г.  Составляем пропорцию:  в 244,28 г BaCl ₂ • 2Н ₂О содержится 36,03 г Н2О  в 100 г BaCl ₂ • 2Н ₂О – Х г Н2О

36,03 • 100%  х = ––––––––––––– = 14,75 % Н2О  244,28  Абсолютная ошибка в % составит:

14,79 – 14,75 = 0,04 % (∆α = α – b, где α – полученное содержание компонента, b – истинное содержание компонента)  Относительная ошибка в % составит: (О = ∆α • 100/ b, где ∆α – абсолютная ошибка,  b – истинное содержание компонента)  14,75 – 0,04  100 – х 0,04   х = –––––––––––––100%= 0,27 %  14,75  Контрольные вопросы:

1.При какой температуре высушивается бюкс?

2.Как рассчитать навеску BaCl ₂ • 2Н ₂О?

3. Что значить приведение навески к постоянной массе?

4.Как рассчитать теоретически содержание влаги в BaCl ₂ • 2Н ₂О?

5. Что такое абсолютная ошибка и как ее рассчитать?

6. Что такое относительная ошибка и как ее рассчитать?

7. С какой относительной ошибкой результат оценивается на оценку «5»?

8. Сущность гравиметрического (весового) анализа.  9. Что такое осаждаемая форма вещества? Каким требованиям она должна удовлетворять? 

10. Что такое весовая форма вещества? Каким требованиям она должна удовлетворять?  11. Что такое навеска?  12. Какие вещества называются кристаллогидратами? 

Содержание отчета:

Отчет по оформлению лабораторной работы № 6 «Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария» должен содержать:

1.Наименование работы

2.Цель работы

3.Задание

4.Содержание лабораторной работы

5. Расчеты содержания кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария

6. Расчет абсолютной и относительной ошибки

7. Кратко правила техники безопасности

8.Выводы.

Литература:

Основные источники:

Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.

Дополнительные источники:

1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.

2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.

3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.

4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.

5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.

6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.

7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.

8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.

9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.

10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.