3.17. Лабораторная работа №17
Наименование лабораторной работы: Контрольное определение содержания щавелевой кислоты в растворе
При выполнении лабораторной работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У3,У4,У7,У8,З6,З7.,З11
Время выполнения лабораторной работы- 2часа
Задание:
1.Определить содержание щавелевой кислоты в контрольном растворе.
2. Рассчитать абсолютную и относительную ошибку контрольного задания.
Правила техники безопасности:
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВАТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРИНИМАТЬ ПИЩУ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ!
Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этом в журнале по Б и при выполнении работ строго их соблюдать.
Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.
Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнять только в вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами(эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.
ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ТЩАТЕЛЬНО ВЫМЫТЬ РУКИ С МЫЛОМ.
Предварительная подготовка:
Определение содержания щавелевой кислоты в контрольном растворе протекает по следующему уравнению реакции
C 2 О 42- -2е-2СО2
MnO4– +8H+ +5e - Mn2+ + 4H2O;
Для выполнения данного определения контрольный раствор получают в чистую мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
В коническую колбу для титрования вносят пипеткой аликвотную часть раствора щавелевой кислоты (10мл.), добавляют5-6 мл раствора серной кислоты и титруют рабочим раствором KMnO4.Титрование заканчивают в момент изменения окраски до устойчивой розовой. Данные титрования записывают в рабочую тетрадь. Титрование повторяют трижды и вычисляют средний объем Vср(KMnO4.), затраченный на титрование аликвотной части.
Результаты анализа выражают в граммах содержания Н2SО4 :
сМ fэкв(Н2С 2О4 ) = сМ fэкв (KMnO4.) · Vср(/KMnO4.)/ · V Н2С 2 О4
m(Н2С 2О4) = (сМ fэкв(Н2С 2О4 )хМ fэкв(Н2С 2О4 )/1000)хVм.к.
Аб. ош.=I m Н2С 2О4пол. -m Н2С 2О4ист. I
Отн. ош.= Аб. ош/ m Н2С 2О4ист х100%
Контрольные вопросы:
1.Сущность метода перманганатометрии.
2. Запишите схемы ОВР перманганата калия в кислой, щелочной и нейтральной среде.
3.Что является индикатором в методе перманганатометрии.
4. Приведите расчетную формулу навески KMnO4.
5. Почему перманганат калия готовят по приблизительной навеске?
6.Правила хранения раствора KMnO4.
7.По каким веществам можно установить концентрацию KMnO4
8..Для чего при титровании добавляется серная кислота?
9. Расчет С f(экв) Н2C2O4 · 2H2O.
10. Основные особенности определения щавелевой кислоты в контрольном растворе
Содержание отчета:
Отчет по оформлению лабораторной работы № 17«Контрольное определение содержания щавелевой кислоты в растворе »
должен содержать:
1.Наименование работы
2.Цель работы
3.Задание
4. Расчеты результатов анализа, расчет абсолютной и относительной ошибок.
5.Содержание лабораторной работы
6. Кратко правила техники безопасности
7.Выводы.
Литература:
Основные источники:
Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.
Дополнительные источники:
1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.
2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.
3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.
4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.
5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.
6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.
7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.
8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.
9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.
10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.