3.13. Лабораторная работа №13

Наименование лабораторной работы: Определение концентрации гидроксида натрия по янтарной кислоте.

При выполнении лабораторной работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У3,У4,У7,У8,З6,З7.,З11

Время выполнения лабораторной работы- 2часа

Задание:

1.Определение концентрацию гидроксида натрия по янтарной кислоте.

2. Рассчитать М f (экв) гидроксида натрия.

3. Рассчитать поправку гидроксида натрия.

Правила техники безопасности:

Большинство применяемых в лаборатории аналитической химии веществ являются в той или иной степени токсичными, поэтому работать с ними следует осторожно, с соблюдением общих правил работы в химической лаборатории.

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВАТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРИНИМАТЬ ПИЩУ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ!

Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этом в журнале по Б и при выполнении работ строго их соблюдать.

Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.

Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнять только в вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами(эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.

ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ТЩАТЕЛЬНО ВЫМЫТЬ РУКИ С МЫЛОМ.

МЕРЫ НЕОТЛОЖНОЙ ПОМОЩИ ПРИ НЕСЧАСТНЫХ СЛУЧАЯХ

При легких термических ожогах обожженное место смазывают глицерином или прикладывают вату, смоченную спиртом. На более сильные ожоги сразу же накладывают вату или марлю, обильно смоченную 3% раствором таннина.

При попадании на кожу или одежду кислот и щелочей необходимо промыть пораженное место большим количеством воды, затем 3% раствором натрия гидрокарбоната(при попадании кислоты) или 1-2% раствором уксусной кислоты (при попадании щелочи).

При сильных ожогах кислотами и щелочами после промывания водой на обожженное место накладывают повязку, смоченную одним из указанных растворов, применяемых при химических ожогах.

При попадании брызг кислоты или щелочи в глаза их промывают водой, а затем 3% раствором натрия гидрокарбоната (если попала кислота) или насыщенным раствором борной кислоты (если попала щелочь).

При порезах стеклом удаляют из ранки осколки стекла, обрабатывают ее раствором йода и перевязывают.

Студенты, работающие в лаборатории, должны знать места расположения противопожарных средств и аптечки.

При любом несчастном случае студенты должны немедленно обратиться к преподавателю или лаборанту.

Предварительная подготовка:

В качестве первичных стандартов для установления точной концентрации растворов щелочей используют разнообразные вещества, создающие в растворе кислую среду. Чаще всего для этой цели применяют: дигидрат щавелевой кислоты H₂C₂O₄ × 2H₂O, янтарную кислоту Н2С4Н4О4

Стандартизация щелочи по янтарной кислоте протекает согласно уравнению реакции:

Н2С4Н4О4 + 2NaOH ® Na₂ С4Н4О4 + 2H₂O.

Янтарная кислота является слабой двухосновной кислотой (К₁= 5,6 × 10^-2; К₂ = 5,4 × 10^-5). Но так как К₁ / К₂ = 10³ < 10⁴, на кривой титрования фиксируется четко лишь один скачок, соответствующий образованию средней соли. Поэтому эквивалентная масса равна половине молярной массы кислоты.

При титровании янтарной кислоты едким натром в точке эквивалентности образуется янтарнокислый натрий, рН раствора при этом обусловлено его гидролизом и равен 8,65. Следовательно, для фиксирования точки эквивалентности можно применить фенолфталеин (рТ = 9) или тимоловый синий (рТ = 8,5).

Стандартизацию проводят как методом пипетирования, так и методом отдельных навесок. Так как эквивалентная масса кислоты достаточно мала, предпочтительнее метод пипетирования. Поэтому вначале готовят титрованный раствор янтарной кислоты такой же концентрации, что и раствор щелочи, т. е. 0,1 М.

Для титрования отбирают аликвотную часть титрованного раствора кислоты пипеткой, переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 1–2 капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Записывают объем щелочи, пошедший на титрование. Из полученных результатов вычисляют среднее значение объема щелочи, пошедшего на титрование аликвоты янтарной кислоты. Концентрацию раствора NaOH вычисляют по формуле:

С f(экв) NaОН ₌ С f(экв )Н2С4Н4О4 х V Н2С4Н4О4 / V NaОН

Поправку NaОН вычисляют по формуле:

К NaОН = С f(экв) NaОН/0,1

Контрольные вопросы:

1. Перечислите основные способы выражения концентрации растворов, применяемые в титриметрическом анализе.

2. Чем метод пипетирования отличается от метода отдельных навесок?

3.Докажите правильность выбора индикатора фенолфталеина.

6. Предложите альтернативу данному индикатору.

7. Покажите основные правила титрования растворов методом нейтрализации.

8. Какие растворы называются стандартными? Что такое стандартизация раствора?

9. Что такое интервал перехода окраски индикатора, показатель титрования рТ? Для чего используют индикаторы при титровании?

Содержание отчета:

Отчет по оформлению лабораторной работы № 13 « Определение концентрации гидроксида натрия по янтарной кислоте.» должен содержать:

1.Наименование работы

2.Цель работы

3.Задание

4. Расчеты : навески янтарной кислоты с М f (экв) 0.1; М f (экв)NaОН ; К NaОН

5.Содержание лабораторной работы

6. Кратко правила техники безопасности

7.Выводы.

Литература:

Основные источники:

Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.

Дополнительные источники:

1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.

2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.

3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.

4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.

5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.

6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.

7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.

8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.

9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.

10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.