3.3. Лабораторная работа №3

Наименование лабораторной работы : Аналитическая классификация анионов

Цель работы: Научиться проводить классификацию анионов по кислотно- основной классификации. Усвоить качественные реакции на анионы 1. 2. 3 группы.

При выполнении лабораторной работы обучающийся должны получить следующие умения и знания:У1, У2,У4,У5,У6,З2.З4,З6;З11

Время выполнения практической работы- 2часа

Задание:

1.Проведите качественные реакции на анионы 1 группы.

2. Проведите качественные реакции на анионы 2 группы.

3. Проведите качественные реакции на анионы 3 группы.

4. Оформите качественные реакции в таблицу:

Группа	Анион	Реагент	Качественная реакция в молекулярном и ионном виде	Внешний эффект реакции	Условия проведения реакции
1

5.Предложите схему анализа смеси анионов 1.2,3 группы.

Правила техники безопасности:

Большинство применяемых в лаборатории аналитической химии веществ являются в той или иной степени токсичными, поэтому работать с ними следует осторожно, с соблюдением общих правил работы в химической лаборатории.

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВАТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРИНИМАТЬ ПИЩУ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ!

Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этом в журнале по ТБ и при выполнении работ строго их соблюдать.

Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.

Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнять только в вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами(эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.

НАГРЕВАТЬ ВОСПЛАМЕНЯЮЩИЕСЯ ВЕЩЕСТВА МОЖНО ТОЛЬКО НА ВОДЯНОЙ БАНЕ!

Если горючая жидкость разлилась по столу или по полу и загорелась, ее тушат сухим песком или одеялом. Никогда не следует задувать пламя.

Пробирки с растворами нельзя нагревать в открытом пламени газовой горелки. Их нагревание проводится на водяной бане, горелкой пользуются тольковслучае необходимости.

Концентрированными кислотами и концентрированными растворами щелочей пользоваться только под тягой. Остатки их выливать в специальную посуду в вытяжном шкафу (емкости для слива).

Отходы после работы с солями ртути, мышьяка (ЯДЫ!) и серебра собирать в специальную посуду.

ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ТЩАТЕЛЬНО ВЫМЫТЬ РУКИ С МЫЛОМ.

Нельзя оставлять без присмотра нагревательные и электрические приборы. Следует строго соблюдать правила работы с электроприборами.

Перед уходом из лаборатории обязательно проверить газовые и водопроводные краны, выключить электроприборы, электрический свет.

Предварительная подготовка:

Анионы подразделяются на III аналитические группы. В I группу входят анионы СО₃^2-, SO₄^2-,SO₃^2-- и другие Групповой реагент для I группы анионов BaCl_2, который осаждает их в нейтральной и слабощелочной среде, образуя белые осадки.

Во II группу входят анионы Cl-^-, Br^-, J^- и другие. Они осаждаются групповым реагентом AgNО₃ из слабокислых растворов.

В III группу входят анионы NO₃^-, NO₂ и другие. Соли бария и серебра III группы анионов растворимы в воде и групповой реагент у них отсутствует.

Реакции анионов I группы.

При действии на анионы I группы раствором BaCl₂ образуются осадки, растворимые в различных кислотах. Этим воспользуемся при обнаружении анионов I группы.

1. СО₃² + BaCl_-2 > BaСО₃ v +2Cl^-

К 2-3 каплям СО₃^2- приливают, 2-3 капли BaCl₂ образуется белый осадок растворимый в уксусной кислоте с выделением газов:

v BaСО₃+2CN₃СООН > Ba(CН₃СОО)₂ + H₂O + СО₂ ^

2. Сульфат кислоты тоже образуют с BaCl₂ белый осадок, но не растворимый ни в каких кислотах.

SO₄^2- + BaCl₂ > BaSO₄ v + 2Cl^-

К 2-3 каплям SO₄^2- приливают 2-3 капли раствора ВaCl₂. Образуется белый осадок не растворимый в кислотах.

2. Сульфит кислоты тоже образуют с BaCl₂ белый осадок, растворимый ни в кислотах.

SO₃^2- + BaCl₂ > BaSO₃ v + 2Cl^-

К 2-3 каплям SO₃^2- приливают 2-3 капли раствора ВaCl₂. Образуется белый осадок растворимый в кислотах.

Реакция анионов II группы

II группа анионов (Cl^-, J^-) образуют с AgNO₃ осадки белого и жёлтого цветов.

1. Cl^- + AgNO₃ > AgCl v+ NO₃^-

К 2-3 каплям ионов Cl^- приливают 2-3 капли раствора AgNO₃. Образуется белый осадок. Если к осадку прилить 3-4 капли NH₄OH осадок растворяется, образуя аммиачный комплекс:

AgCl v + 2 NH₄OH > [Ag(NH₃)₂] Cl + 2H₂O

2. J^- + AgNO₃ > AgJv + NO₃^-

К 2-3 каплям ионов J^- приливают, 2-3 капли AgNO₃ образуется жёлтый осадок не растворимый в NH₄OH

Чтобы убедиться, что J^- присутствует, используют его реакцию с Pb(NO₃)₂

2J^- + Pb(NO₃)₂ > PbJ₂ v + 2NO₃^-

К 2-3 каплям ионов J^- приливают 2-3 капли Pb(NO₃)₂ образуется осадок ярко жёлтого цвета.

Реакция анионов III группы

Анионы III группы (NO₃^- и CH₃СОО^-) не имеют группового реагента и их можно открывать дробным методом, т.е. открытию одного иона не мешает другой.

Реакция открытия анионов NO₃^-

Реакция с сульфатом железа.

2NO₃^- + 2Fe²⁺ + 8H⁺ > 2Fe³⁺ + 2NO^ + 4H₂O

К 2-3 каплям NO₃^- добавляют 2 шпателя сухой соли FeSO₄ и 3-4 капли концентрированной серной кислоты. Образуется газ NO который, окисляясь кислородом воздуха из бесцветного переходят в бурый:

2NO + O₂ > NO₂ ^

1.Качественная реакция на сульфат-анион SO₄^2-. Сульфат-анион обычно осаждают катионом свинца, либо бария: Pb²⁺ + SO₄^2- = PbSO₄↓ Осадок сульфата свинца белого цвета.

2.Качественные реакции на хлорид-анион Cl^-, бромид-анион Br^-, иодид-анион I^- смотрите в пункте «качественные реакции на катион серебра Ag⁺

3. Качественная реакция на сульфит-анион SO₃^2-. При добавлении к раствору сильных кислот образуется диоксид серы SO₂ — газ с резким запахом (запах зажженной спички): SO₃^2- + 2H⁺ = SO₂↑ + H₂O

4. Качественная реакция на карбонат-анион CO₃^2-. При добавлении к раствору карбоната сильных кислот образуется углекислый газ CO₂, гасящий горящую лучинку: CO₃^2- + 2H⁺ = CO₂↑ + H₂O

Анализ смеси анионов трёх групп

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 2-3 капли BaCl₂. Если образуется белый осадок, то присутствует анионы I группы. К осадку приливают 3-4 капли уксусной кислоты. Если осадок растворяется с образованием газа СО₂, значит присутствуют анионы карбоната. Если осадок не растворяется, то приливают 2-3 капли азотной кислоты. Если осадок растворится, то присутствуют анионы гидрофосфата, если не растворится, присутствуют сульфат ионы.

2. Открытие анионов II группы.

К 2-3- каплям контрольной смеси приливают 2-3- капли AgNO₃. Если образуется осадок, то присутствуют анионы II группы. К осадку приливают 3-4 капли гидроокиси аммония. Если осадок полностью растворяется, то присутствуют анионы хлора. Если осадок не растворяется то его, центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют 2-3 капли азотной кислоты. Если вновь образуется осадок белого цвета, значит присутствуют ионы хлора.

Для определения ионов йода к 2-3 каплям контрольного раствора приливают 2-3 капли нитрата свинца. Если образуется осадок ярко-жёлтого цвета, то присутствуют ионы йода.

3. Анализ III группы анионов.

Ионы нитрата и ацетата определяют по реакциям указанным выше, т.е. нитрат ион действием FeSO₄ и концентрированной серной кислотой, а ацетат-ион действием хлорида железа.

Контрольные вопросы:

1. Дайте определение понятиям: аналитическая реакция, дробный, систематический анализ, макро-, полумикроанализ.

2. Сформулируйте принцип аналитической классификации  анионов

3. Назовите групповые реагенты, применяемые в кислотно-основном методе качественного анализа. Какие анионы входят в состав первой аналитической группы?

4. Какие реагенты и реакции называются специфическими, селективными, групповыми?

5.Какой реактив является групповым на I аналитическую группу анионов?

6. Какой реактив является групповым на 2 аналитическую группу анионов?

7. Какой реактив является групповым на 2 аналитическую группу анионов?

8. На чем основано растворение осадка AgCl в растворе аммиака?

9. Предложите схему открытия аниона SO₄^2-.

10. Предложите схему открытия аниона SO₃^2-.

11. Предложите схему открытия аниона СO₃^2-.

12. Предложите схему открытия аниона Cl^-.

13. Предложите схему открытия аниона Br^-.

14. Предложите схему открытия аниона I^--.

Содержание отчета:

Отчет по оформлению лабораторной работы №3 «Аналитическая классификация анионов » должен содержать:

1.Наименование работы

2.Цель работы

3.Задание

4. Таблицу качественных реакций анионов.

5. Кратко правила техники безопасности

6.Выводы.

Литература:

Основные источники:

Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.

Дополнительные источники:

1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.

2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.

3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.

4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.

5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.

6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.

7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.

8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.

9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.

10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.