3.19. Лабораторная работа №19

Наименование лабораторной работы: Установление молярной концентрации эквивалента и титра йода по фиксаналу тиосульфата натрия При выполнении лабораторной работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У3,У4,У7,У8,З6,З7.,З11

Время выполнения лабораторной работы- 2часа

Задание:

1.Приготовить раствор тиосульфата натрия по фиксаналу.

2. Установить молярную концентрацию эквивалента и титра йода по фиксаналу тиосульфата натрия

Правила техники безопасности:

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВАТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРИНИМАТЬ ПИЩУ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ!

Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этом в журнале по Б и при выполнении работ строго их соблюдать.

Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.

Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнять только в вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами(эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.

ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ТЩАТЕЛЬНО ВЫМЫТЬ РУКИ С МЫЛОМ.

Предварительная подготовка:

Na2S2O3*5H2O представляет собой кристаллическое вещество. Хотя при надлежащих условиях он может быть получен химически чистым, приготовлять титрованный раствор тиосульфата по точной навеске нельзя, так как тиосульфат не удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к исходным веществам. Он является соединением сравнительно неустойчивым: например, реагирует с угольной кислотой, растворенной в воде: S2O3^2- + H2O + CO2 —► HCO3^-+ HSO3 + S

 

Вследствие этого нормальность раствора тиосульфата сначала несколько возрастает. Действительно, при взаимодействии с I2 грамм-эквивалент Na2S2O3 равен 1 моль, а грамм-эквивалент NaHSO3 равен 1/2 моль. Следовательно, из 1 грамм-эквивалента Na2S2O3 (по приведенной выше реакции) получается 2 грамм-эквивалента NaHSO3.

Удобнее приготовить раствор тиосульфата натрия из фиксанала:

Для приготовления точного раствора вначале теплой водой смывают надпись - на ампуле и хорошо обтирают ее. В мерную колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх . Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное (по емкости ампулы) количество воды.

Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают, дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и встряхивают.

Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор

. Прибор для приготовления растворов из фиксанала: 1 — ампула; 2 - боек; 3 — остроконечная палочка для прования ампулы сбоку; 4— воронка; 5 — мерная колба.

Реакция иода с тиосульфатом натрия протекает по уравнению:

2Na ₂ S₂О₃ + I₂ = Na ₂ S₄О₆ +2 NaI

Окислительный потенциал систем Е⁰ I₂ / I^2- =+0,54в ; Е⁰ 2S₂О₃ ^2- / S₄О₆^2- =+0,15в

Ход работы: В коническую колбу для титрования отбирают аликвотную часть тиосульфата натрия (10 мл.), добавляют 2-3 капли индикатора крахмала и титруют раствором иода до синего окрашивания. Титрование повторяют трижды и вычисляют средний объем V_ср I₂ затраченный на титрование аликвотной части тиосульфата натрия.

Расчет результатов анализа:

С f(экв) I_{2 =} С f(экв) Na ₂ S₄О₆ х VNa ₂ S₂О₃ / V I₂

Расчет поправки I₂ проводят по формуле:

К I₂ = С f(экв) I₂ /0,01

Контрольные вопросы:

1  В чем заключается сущность йодометрии?

2  Охарактеризуйте пару   в соответствии с её положением в таблице и возможность применения её в анализе.

3  Какие рабочие растворы применяются в йодометрии?

4  Перечислите методы йодометрического титрования?

5  Перечислите условия, которые необходимо соблюдать при йодометрических определениях.

6  Как приготовить 0,1н. раствор йода? Как произвести очистку йода?

7  Как установить титр тиосульфата натрия?

8  Как изменится нормальность раствора тиосульфата, если йод под влиянием СО2( 1% от общего его количества) разложится с образованием NaHSO3?

9  Можно ли было бы при установке титра тиосульфата по йоду, подкислив раствор тиосульфата, титровать йодом?

10.Особенности определения концентрации иода.

11.Почему титровальную смесь нельзя подогревать?

Содержание отчета:

Отчет по оформлению лабораторной работы № 19 «Установление концентрации раствора йода» должен содержать:

1.Наименование работы

2.Цель работы

3.Задание

4. Расчеты С f(экв) I_{2 ,} К I₂

5.Содержание лабораторной работы

6. Кратко правила техники безопасности

7.Выводы.

Литература:

Основные источники:

Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.

Дополнительные источники:

1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.

2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.

3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.

4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.

5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.

6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.

7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.

8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.

9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.

10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.