3.18. Лабораторная работа №18
Наименование лабораторной работы: Приготовление рабочего раствора йода
При выполнении лабораторной работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У3,У4,У7,У8,З6,З7.,З11
Время выполнения лабораторной работы- 2часа
Задание:
1.Приготовить рабочий раствор иода.
Правила техники безопасности:
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВАТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРИНИМАТЬ ПИЩУ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ!
Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этом в журнале по Б и при выполнении работ строго их соблюдать.
Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.
Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнять только в вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами(эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.
ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ТЩАТЕЛЬНО ВЫМЫТЬ РУКИ С МЫЛОМ.
Предварительная подготовка:
Иодометрия не имеет такого широкого применения, как перманганатометрия, т.к. I2 является достаточно слабым окислителем (величина его стандартного редокс-потенциала равна +0,54В) и вследствие этого может вступать в реакцию лишь с ограниченным кругом веществ, обладающих достаточно сильными восстановительными свойствами. В титриметрии используют не только окислительные свойства I2, но и восстановительные – ионов I–.
Следовательно, иодометрический метод можно применять как для определения достаточно сильных восстановителей, так и для определения окислителей.
Методы, основанные на прямом окислении веществ раствором I2, иногда называют иодиметрическими. Методы, в которых определяемое вещество восстанавливается за счет действия ионов I–, а выделившийся при этом I2титруется стандартным раствором восстановителя, называются иодометрическими. Данная классификация соблюдается не строго. Обе группы методов, как правило, носят одно общее название – иодометрия.
Иод, выделившийся в результате окисления ионов I–, обычно количественно титруют тиосульфатом натрия Na2S2O3:
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI
Рабочие растворы I2 и Na2S2O3 являются стандартизированными, т.е. их точная концентрация устанавливается после приготовления путём титрования другим раствором, титр которого уже известен.
Кристаллический иод не является стандартным веществом вследствие его летучести.
Взвешенную на технических весах навеску I2 растворяют в воде, содержащей KI. Полученный раствор должен храниться в герметически закрытой посуде из тёмного стекла и прохладном помещении. Первое условие необходимо для того, чтобы за счёт действия кислорода воздуха не проходило окисление ионов I– до I2.
4I– + O2 + 4H+ = 2I2 + 2 H2O
Данная реакция катализируется катионами некоторых металлов и действием света.
Второе условие необходимо выполнять для предотвращения испарения I2 из раствора вследствие его летучести.
Точный титр приготовленного раствора иода устанавливается с помощью стандартизированного раствора тиосульфата натрия.
Приготовление рабочего раствора иода
Для приготовления 0,01н растворы йода раствора взвешивают ~0,3—0,35 г иода на технических весах. Одновременно ~1—1,5 г KI растворяют в возможно меньшем объеме воды. В полученный раствор вносят навеску иода и после его растворения разбавляют водой до 250 мл. Титр устанавливают по тиосульфату, как описано ниже. Раствор крахмала. Для приготовления раствора крахмала взвешивают 0,5 г так называемого «растворимого крахмала» и тщательно растирают его с несколькими миллилитрами холодной воды. Полученную пасту вливают в 100 мл кипящей воды, кипятят еще около 2 мин (пока раствор не станет прозрачным) и фильтруют горячим. Вместо фильтрования можно дать крахмалу осесть на дно сосуда и при титровании пользоваться только верхним слоем совершенно отстоявшейся жидкости. Нужно иметь в виду, что растворы крахмала являются хорошим питательным субстратом для микроорганизмов и потому скоро портятся. Более устойчивый раствор крахмала можно получить, прибавляя к нему (в момент приготовления) несколько миллиграммов HgI2. С каплей 0,02 н. раствора иода, прибавленной к 50 мл воды, 2—3 мл раствора крахмала должны давать синюю окраску. Если она получается не синей, а фиолетовой или буроватой, это указывает на непригодность крахмала в качестве индикатора. Формула J2. Относительная молекулярная масса - 253,80. Молярная масса эквивалента - 126,90 г/моль.
Контрольные вопросы:
1 В чем заключается сущность йодометрии?
2
Охарактеризуйте пару 
в
соответствии с её положением в таблице
и возможность применения её в анализе.
3 Какие рабочие растворы применяются в йодометрии?
4 Перечислите методы йодометрического титрования?
5 Перечислите условия, которые необходимо соблюдать при йодометрических определениях.
6 Как приготовить 0,1н. раствор йода? Как произвести очистку йода?
7 Как установить титр тиосульфата натрия?
8 Как изменится нормальность раствора тиосульфата, если йод под влиянием СО2( 1% от общего его количества) разложится с образованием NaHSO3?
9 Можно ли было бы при установке титра тиосульфата по йоду, подкислив раствор тиосульфата, титровать йодом?
Содержание отчета:
Отчет по оформлению лабораторной работы № 18 «Приготовление рабочего раствора йода» должен содержать:
1.Наименование работы
2.Цель работы
3.Задание
4. Расчеты навески иода и иодида калия
5.Содержание лабораторной работы
6. Кратко правила техники безопасности
7.Выводы.
Литература:
Основные источники:
Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.
Дополнительные источники:
1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.
2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.
3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.
4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.
5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.
6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.
7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.
8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.
9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.
10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.