Методи кількісного аналізу.

Метод нейтралізації. Цей метод можна застосувати для кількісного визначення сульфаніламідних препаратів та їх солей. Він базується на здатності сульфаніламідів утворювати з лугами солі.

Так як натрієва сіль, що утворюється здатна гідролізувати з виділенням лугу, то результати визначення отримуємо занижені, тому при користуванні даним методом суттєвим є питання про вибір розчинників.

Вибір розчинника визначається величиною константи дисоціації сульфаніламіду. Сульфаніламіди константа дисоціації яких лежить в межах 10^-7- 10^-8 (норсульфазол), титруються кількісно як в середовищі водного ацетону, так і в середовищі спирту при індикаторі тимолфталіїну.

Сульфаніламіди константа дисоціації яких 10^-9 не можна титрувати у водному ацетоні, так як отримуємо занижені результати, титрування таких сполук слід проводити в неводних середовищах, часто застосовують диметилформамід.

Сульфаніламідні препарати у вигляді натрієвих солей (наприклад сульфацил - натрію) можна титрувати кислотою спирто – ацетоновому середовищі в присутності індикатора метилового оранжевого.

2. Нітритометрія. Цей метод застосовують для кількісного визначення сульфаніламідних препаратів, що є похідними первинних ароматичних амінів. Визначення базується на здатності первинних ароматичних амінів утворювати в кислому середовищі діазосполуки:

В якості тет ранта використовують нітрит натрію. Титрують в присутності броміду калію при 10-20⁰С, або 0-10⁰С. Бромід калію каталізує процес діазотування, а охолодження реакційної суміші дозволяє запобігти втраті нітратної кислоти і розкладанні солі діафонію. Точку еквівалентності можна визначити за допомогою трьох способів:

- за допомогою внутрішніх індикаторів (тропеолін 00, нейтральні червоний, суміш тропеоліну 00 з метиленовим синім);

- зовнішніх індикаторів (йод, крохмальний папірець);

- потенціометрично;.

3. Броматометричний метод. Метод базується на реакції галогенування сульфаніламідів. Титрують розчином бромату – калію в кислому середовищі в присутності броміду. Кінець титрування визначають або по знебарвленню (бромом), індикаторами метилового оранжевого, або йодометрично.

Аргентометрія. Цей метод можна використовувати для кількісного визначення препаратів, що утворюють срібні солі, наприклад норсульфазол (індикатор – хромат калію). Для зниження концентрації водневих іонів (розчиняють осад) реакцію проводять в присутності бури.

Фотометричний метод базується на здатності сульфаніламідів давати азобарвники. Порівнюючи інтенсивність забарвлення із стандартним розчином можна зробити висновок про кількісний вміст чистої речовини в препараті.

Стрептоцид (Streptocidum) Sulfanilamide*

Властивості. Білий кристалічний порошок без запаху. Мало роз­чинний у воді, легко розчинний в киплячій воді, в розведеній хлористо­водневій кислоті, розчинах натрію гідроксиду, ацетоні, важко розчинний у спирті, практично нерозчинний в ефірі і хлороформі.

Ідентифікація:

1. При нагріванні з гідроксидом натрію відчувається запах аміаку:

2. Лікарська речовина дає реакції на первинну ароматичну амі­ногрупу.

Плав синьо-фіолетового кольору, відчувається запах аніліну і аміаку.

При дії окиснювачів (водню пероксиду і феруму (III) хлориду) з'являється червоно-фіолетове забарвлення.

Кількісне визначення. Нітритометрія або інші методи визначен­ня сульфаніламідів, крім алкаліметрії.

Зберігання. У добре закупореній тарі.

Застосування. Для лікування ангіни, бешихи та інших кокових інфекцій.

Стрептоцид розчинний (Streptocidum solubile) Sulfanilamide*

Натрію w-сульфамідобензоламінометансульфат

Властивості. Білий кристалічний порошок. Розчинний у воді, прак­тично не розчинний в ефірі і хлороформі. Ідентифікація:

Не утворює азобарвник у звичайних умовах (після кислотного гідролізу утворює азобарвник вишнево-червоного кольору).

Субстанція дає реакції на натрій.

При нагріванні з кислотою сульфатною концентрованою в при­сутності кислоти саліцилової з'являється малинове забарвлення (реак­ція на формальдегід).

Одночасно виділяється сірчистий газ, який можна виявити за виді­ленням йоду після додавання калію йодату:

Випробування на чистоту. Натрію сульфіт. Визначають йодо-метрично, індикатор - крохмаль:

Кількісне визначення: Нітритометрія після лужного гідролізу. Зберігання. У добре закупореній тарі.

Застосування. Для лікування ангіни, бешихи та інших кокових інфекцій.

Сульфацил-натрій (Sulfacylum-natrium)

Альбуцид (Albucid-natrium)

Sufacetamidum natricum*

Натрій и-амінобензолсульфонілацетамід

Властивості. Білий, кристалічний порошок без запаху. Легко роз­чинний у воді, практично не розчинний у спирті, ефірі, хлороформі, ацетоні.

Ідентифікація:

1. Субстанція дає характерні реакції на первинну ароматичну амі­ногрупу.

, 2. Субстанція дає реакції на натрій.

3. З розчином купруму (II) сульфату утворює осад блакитно-зеле­ного кольору, що не змінюється при стоянні.

4. У результаті кислотного гідролізу відчувається запах оцтової кис­лоти, яку визначають за утворенням етилацетату:

Кількісне визначення. Нітритометрія, а також інші методи виз­начення сульфаніламідів.

Зберігання. У тарі, що вберігає від дії вологи і світла.

Застосування. Широко використовується в офтальмології у вигляді очних крапель при гнійних виразках рогової оболонки ока.