3 Экспериментальная часть

3.1 Цель и задачи исследования

Целью данной научной работы является разработка технологии получения натуральных сбитней.

В задачи исследования входило:

− исследование показателей качества сырья для производства натуральных сбитней;

− исследование показателей качества различных образцов натуральных сбитней с использованием различных соотношений соков и пряно-ароматического настоя;

− исследование органолептических показателей образцов натуральных сбитней с использованием различных соотношений соков и пряно-ароматического настоя;

− разработка рецептуры натуральных сбитней.

3.2 Материалы и объекты исследований

В качестве объектов исследования были использованы:

− мед (ГОСТ 19792-2001),

− сок сброженно-спиртованный вишневый (СТБ-2044-2010),

− сок сброженно-спиртованный смородиновый (СТБ-2044-2010),

− сок сброженно-спиртованный клубничный (СТБ-2044-2010),

− водный настой пряно-ароматического сырья (гвоздика (ГОСТ 29047-91),корица (ГОСТ 29049-91), мята (ГОСТ 23768-94), имбирь(ГОСТ 29046-91)),

− вода − СанПин 10-124 РБ СТБ 1188−99.

3.3 Методы исследований

При проведении исследований использовали общепринятые в безалкогольном производстве методы исследований.

Определение кислотности /25/

От средней пробы напитка отбирают пипеткой 10 см³ в коническую колбу, содержащую 50-100 см³ кипящей дистиллированной воды (в зависимости от интенсивности окраски напитка), и быстро охлаждают до комнатной температуры. В охлажденный раствор прибавляют 4-5 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до получения розовой окраски, не исчезающей 30 с.

При установлении кислотности в негазированных напитках и сиропах воду не нагревают; сиропы предварительно разбавляют дистиллированной водой в 5 раз (1 часть сиропа на 4 части дистиллированной воды по объему).

Общую кислотность напитка К_об, см³ 1 н раствора гидроксида натрия на 100 см³, вычисляют по формуле:

₍₁₎

где V – объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см³;

к – поправочный коэффициент рабочего раствора гидроксида натрия по отношению к 0,1 н раствору;

100 – коэффициент пересчета на 100 см³ напитка;

10 – количество напитка, взятое на титрование, см³;

10 – коэффициент перечета 0,1 н раствора гидроксида натрия в 1 н.

Определение сухих веществ /25/

Определение сухих веществ проводили по ГОСТ 28562 – 90 Продукты переработки плодов и овощей. Рефрактометрический метод определения сухих веществ.

Определение содержания сахаров по методу Бертрана /26/

При содержании сухих веществ в сусле 12−16% его разводят водой в 25 раз. Для этого пипеткой отмеривают 10 см³ сусла в мерную колбу на 250 см³, объем доводят до метки дистиллированной водой и раствор тщательно перемешивают. В коническую колбу пипеткой отмеривают 20 см³ полученного раствора и мерными цилиндрами по 20 см³ растворов Фелинга 1, 2 (для каждого раствора должен быть свой цилиндр и их нельзя путать при повторном использовании). Смесь перемешивают, за 3−4 минуты нагревают до кипения и кипятят точно 3 минуты на электрической плитке, подставив под колбу асбестовую сетку с круглым вырезом посередине, диаметр которого меньше диаметра дна колбы. За момент закипания принимают появление пузырьков на всей поверхности жидкости. С начала кипения нагрев плитки уменьшают, добиваясь равномерного спокойного кипения. Через 3 минуты колбу снимают с плитки, дают отстояться осадку (1−2 минуты) и приступают к фильтрации.

При фильтрации возможны механические потери осадка и потери за счет его окисления кислородом воздуха, поэтому жидкость нужно сливать на фильтр осторожно, по палочке, стараясь не переносить осадок на фильтр, так как на фильтре он труднее растворяется. Чтобы избежать окисления меди, осадок в колбе и на фильтре всегда держат под слоем жидкости.

Полностью слив синюю жидкость из колбы на фильтр, в колбу тотчас наливают 30−60 см³ горячей дистиллированной воды, осадку дают немного отстояться, затем промывную воду также декантацией переводят на фильтр. К этому моменту на фильтре не должно быть синей жидкости. Промывку осадка горячей водой повторяют 2−3 раза, а затем осадок в колбе растворяют 15−20 см³ раствора сульфата железа (III) или железоаммонийных квасцов, тщательно обмывают им стенки колбы, чтобы растворить прилипшие к ним крупицы осадка. Раствор в колбе приобретает ярко–зеленый цвет.

После отфильтровывания последней порции промывной воды приемную колбу под фильтром меняют на чистую и раствор сульфата железа из конической колбы осторожно, по палочке, переносят на фильтр.

При полном растворении осадка черные крупинки меди исчезают с поверхности фильтра. Затем коническую колбу и фильтр 5−6 раз промывают холодной дистиллированной водой, для чего каждый раз в колбу наливают по 20−25 см³ воды, ополаскивают стенки колбы и ополоски выливают на фильтр. После того, как вся вода пройдет через фильтр, операцию повторяют. Закончив промывание, фильтрат сразу же титруют раствором перманганата калия до изменения зеленоватой окраски на розовую. Переход цвета совершается четко при добавлении одной избыточной капли раствора перманганата калия. Расхождение между двумя параллельными титрованиями при расходе 6−7 см³ перманганата калия не должно превышать 0,05 см³ (если идет 10−12 см³, то допускается расхождение на 0,1 см³).

Параллельно с основным анализом проводят определение поправки на реактивы. Определение ведут так же, как и основной анализ, но вместо сахарного раствора берут 20 см³ дистиллированной воды. Поправку выражают в см³ раствора перманганата калия и вычитают ее из количества перманганата калия, пошедшего на титрование основного опыта. Разность между этими числами умножают на титр перманганата калия и получают количество меди ( в мг), восстановленной сахаром.

По принятым разведении содержание глюкозы Х, г/100 см³, в неразведенном сусле рассчитывают по формуле:

(2)

где а – количество глюкозы в 20 см³ раствора сусла, мг;

250 – общий объем раствора сусла, см³;

100 – пересчет на 100 см³ исходного сусла;

20 – объем раствора сусла, взятого на анализ, см³;

10 – объем исходного сусла, взятого на анализ, см³;

1000 – перевод миллиграммов в граммы.

Определение витамина С /23/

На технических весах взвешивают 10 г сырья, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. В коническую колбу отбирают 20 см³ фильтрата, добавляют 1 см³ 2 %-го раствора соляной кислоты, 0,5 см³ 1%-й раствора йодистого калия и 2 см³ 0,5%-го раствора крахмала и оттитровывают 0,001 М раствором йодата калия до устойчивого синего окрашивания. Параллельно проводят контрольное титрование, где вместо 20 см³ фильтрата берут такое же количество дистиллированной воды. 1 см³ 0,001 М раствора йодата калия соответствует 0,088мг аскорбиновой кислоты. Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле:

(3)

где Х – содержание аскорбиновой кислоты, мг%;

С₁ – общий объем вытяжки, см³;

С₂ – объем вытяжки, взятый на титрование, см³;

С₃ – объем 0,001 м раствора йодата калия, пошедшего на титрование опытного образца, см³;

С₄ – объем 0,001 М раствора йодата калия, пошедший на титрование образца, см³;

Н – масса навески,г.

Определение дубильных и красящих веществ /24/

Определение суммы полифенолов проводилось согласно методу, описанному в «Химия пищевых продуктов. Методические указания к лабораторным работам для студентов специальности 1-49 01 01 «Технология хранения и переработки пищевого растительного сырья» специализации 1-49 01 01 03 «Технология консервирования».

Метод основан на способности дубильных и красящих веществ окисляться в кислой среде марганцевокислым калием. Реактив окисляет и некоторые другие вещества, поэтому определение ведут два раза: до обработки и после обработки фильтрата животным или активным углем. В первом случае в реакции участвуют все вещества, способные окисляться марганцевокислым калием, во втором - только те, которые не удаляются из фильтрата при обработке его углем; при этом дубильные и красящие вещества удаляются.

Приборы и реактивы: технические весы, фарфоровая чашка, мерная колба на 250 см³ , водяная баня, воронка, стеклянная палочка, фарфоровая чашка вместимостью 2 дм³, ступка, колба для промывания, термометр, раствор перманганата калия, раствор индигокармина, серная кислота, разбавленная водой в отношении 1:4, животный уголь.

Подготовка к испытанию. Сырье измельчают в фарфоровой ступке, затем отвешивают в чашке 25 г полученной мезги и переносят ее через воронку в мерную колбу на 250 см³. Остатки вещества на стенках чашки, воронки и горлышка колбы смывают струей воды из промывалки, доводя содержимое дистиллированной водой до 0,75 объема колбы.

Затем, поместив в колбу термометр, нагревают содержимое ее на водяной бане до 80 ̊С. После этого колбу снимают, термометр при извлечении из колбы ополаскивают водой (во избежание потери вещества) и охлаждают ее струей водопроводной воды под краном. В колбу добавляют дистиллированной воды до метки, перемешивают содержимое и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Ход анализа. В фарфоровую чашку объемом около 2 дм³ приливают пипеткой 10 см³ фильтрата, 20 см³ раствора индигокармина, 10 см³ серной кислоты (1:4) и 1 дм³ дистиллированной воды.

Перемешивая содержимое чашки, титруют его раствором марганцевокислого калия, добавляя последний осторожно из бюретки по каплям.

Переход окраски от синей до желтой происходит постепенно через темно-зеленую, светло-зеленую и зеленовато-желтую.

Титрование считается оконченным, когда от прибавляемых капель перманганата калия за движущейся палочкой остается след красноватого цвета, но не желтого, общей, же оттенок жидкости не изменяется. При этом титровании перманганат калия расходуется на окисление дубильных и красящих веществ, а также и всех других, способных окисляться.

Перед вторым титрованием проводят такую подготовку фильтрата. В фарфоровую чашечку помещают 10 см³ фильтрата, добавляют около 2 г животного угля, нагревают содержимое на водяной бане до появления паров над жидкостью (но не до кипения) и фильтруют через небольшой двойной фильтрат, смоченный водой.

Если фильтрат получается непрозрачным, то его фильтруют второй и третий раз до тех пор, пока не получится совершенно чистый, прозрачный фильтрат.

Остаток угля, адсорбировавший полифенольные вещества, промывают не менее пяти раз теплой дистиллированной водой. Полученный фильтрат выливают в большую фарфоровую чашку, добавляют в нее, как и при первом титровании 20 см³ раствора индигокармина, 10 см³ разбавленной серной кислоты, 1 дм³ воды и титруют перманганатом калия до появления желтой окраски.

Обработка результатов. Исходя из того, что 0,3163 г перманганата калия окисляют 0,4157 г дубильных веществ, выраженных в танине, количество дубильных и красящих веществ X, %, определяют по формуле:

, (4)

где V - количество раствора перманганата (1,333 г КМпО4 в 1 дм³ воды), израсходованное на титрование всех окисляемых веществ, см³;

V₁- количество перманганата, израсходованного на титрование (после удаления дубильных и красящих веществ), см³;

V₂ - объем приготовленной водной вытяжки, см³;

q- навеска продукта, г;

V₃ - объем водной вытяжки, взятой на титрование, см³;

0,001333 - количество КМпО₄ в 1 см³ израсходованного на титрование раствора перманганата, г.

Определение витамина Р

Метод основан на способности рутина окисляться перманганатом калия. В качестве индикатора применяется индигокармин, который вступает в реакцию с KMnO₄ после того, как окислится весь рутин. Экспериментально установлено, что 1 мл 0,02 моль/дм³раствора перманганата калия окисляет 6,4 мкг рутина.

Материалы и реактивы. Чай или готовый экстракт, 0,01 М раствор перманганата калия, индикатор индигокармин (1 г индигокармина растирают в фарфоровой ступке, растворяют в 50 см³ концентрированной серной кислоты, заливают водой до объема 1 дм³, фильтруют, и хранят в темной склянке.

Оборудование. Микробюретка, пипетки, стаканчики и колбочки.

Ход работы. Навеску чая в количестве 100 мг заливают 50 см³ горячей дистиллированной воды и кипятят в течение 5 минут. Полученный экстракт охлаждают, отбирают 10 см³ и переносят в другую колбу или стаканчик, куда наливают еще 10 см³ дистиллированной воды и 5 капель индигокармина (появляется синее окрашивание). Тщательно помешивая жидкость в колбе, содержимое титруют раствором KMnO₄ до появления устойчивой желтой окраски. Разница между опытным и контрольным титрованием представляет собой количество миллилитров 0,01 М KMnO₄, идущее на окисление рутина. Для вычисления результатов анализа пользуются следующей формулой:

(5)

где Х – содержание витамина Р в препарате, в процента;

3,2 – стандартный пересчетный коэффициент титрования;

а – количество 0,01 М раствора KMnO₄, использованное на титрование, см³;

b – количество 0,01 М раствора KMnO₄, идущее на контрольное титрование, см³;

V₁ – объем, в котором растворена взятая для анализа навеска, см³;

V₂ – объем раствора, взятого для титрования, см³;

Р – количество сухого вещества, взятого для анализа, г. []

Определение содержания летучих кислот по ГОСТ 13193-73.Метод основан на отгонке летучих кислот из вина без водяного пара. По мере уменьшения объема вина в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Обработка результатов. Содержание летучих кислот в вине Ха, г/дм³, в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле:

(6)

где 0,006-количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см³ 0,1

моль/дм³ раствора едкого натра;

Y- количество 0,1 моль/дм³ раствора едкого натра, израсходованные

на титрование дистиллята,см³;

1,1-поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;

1000-коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм³;

10-количество вина взятое для определения /39/.