Основные факторы, влияющие на полноту и скорость экстрагирования

Гидродинамические условия. При отсутствии конвекции, т. е.без перемешивания коэффициент конвективной диффузииравен нулю, а толщина диффузионного слояd становится равной толщине всего слоя экстрагента.

Такое явление наблюдается при мацерации (настаивании) без перемешивания. Этот способ экстрагирования самый продолжительный.

В том случае, когда экстрагент перемещается хотя бы снезначительной скоростью, уменьшается слой неподвижной жидкости, появляются конвекционные токи, способствующие переносу вещества. Такой режим экстрагирования характерен для мацерации с перемешиванием, перколяции, быстротекущей реперколяции, непрерывной противоточной экстракции и др.

При очень интенсивном перемешивании могут отсутствовать вторая и третья стадии диффузионного пути. Конвективный массоперенос осуществляется мгновенно и становится равной нулю толщина пограничного диффузионного слояdа также отношение 1/.

Такой вид зависимости для коэффициента массопередачи справедлив для вихревой экстракции и экстрагирования с применением роторно-пульсационного аппарата.

В последнее время предложено экстрагирование с применением ультразвука, с помощью электрических зарядов с использованием электроплазмолиза и электродиализа. В этих случаях появляется возможность влиять на коэффициент внутренней диффузии D_вн, что позволяет значительно ускорить процесс экстрагирования на самой его медленной стадии.

Поверхность раздела фаз (F), «твердое лекарственное сырье – жидкость» зависит от степени измельчения сырья и будет тем больше, чем меньше его частички. Однако на практике известно, что при чрезмерно тонком измельчении сырье может слеживаться, а при содержании слизистых веществ – ослизняться. При слишком тонком измельчении резко увеличивается количество разорванных клеток, что приводит к вымыванию сопутствующих веществ, загрязняющих вытяжку (белки, слизи, пектины и другие высокомолекулярные соединения), в экстрагент переходит большое количество взвешенных частиц. В результате вытяжки получаются мутные, трудноосветляемые и плохо фильтруемые. Отсюда следует, что крупное сырье следует измельчать до оптимальных размеров:

листья, цветы, травы до 3–5 мм;

стебли, корни, кору до 1–3 мм,

плоды и семена до 0,3– 0,5 мм.

Разность концентраций в сырье С₁и зкстрагенте С₄является движущей силой процесса экстракции. Во время экстракции необходимо стремиться к максимальному перепаду концентраций, что достигается более частой сменой экстрагента (ремацерация вместо мацерации), проведением противоточного процесса и др.

Время (продолжительность)экстрагирования. Из уравнения массопередачи следует, что количество вещества, продиффундировавшего через некоторый слой, прямо пропорционально времени экстракции. Однако нужно стремиться к максимальной полноте извлечения в кратчайший срок, максимально использовав все прочие факторы, ведущие к интенсификации процесса.

Чрезмерная продолжительность извлечения приводит к загрязнению вытяжек сопутствующими высокомолекулярными соединениями, скорость диффузии которых значительно меньше, чем у биологически активных веществ. При длительном экстрагировании могут протекать нежелательные процессы под влиянием ферментов.

Вязкость экстрагента. По закону Фика количество растворенного вещества, продиффундировавшего через некоторый слой экстрагента, обратно пропорционально вязкости этого экстрагента при данной температуре. Следовательно, менее вязкие растворы обладают большей диффузионной способностью. Для уменьшения вязкости при экстрагировании растительными маслами используют подогрев.

Перспективными в этом отношении являются используемые в последнее время сжиженные газы – углерода диоксид (СO₂), пропан, бутан, жидкий аммиак и др. Наиболее часто используют сжиженный, углерода диоксид.

Температура.Повышение температуры ускоряет процесс экстрагирования, но в условиях фитохимических производств подогрев используют только для масляных и водных извлечений. Спиртовая и тем более эфирная экстракция проводится при комнатной (или более низкой) температуре, поскольку с ее повышением увеличиваются потери экстрагентов, а следовательно, вредность и опасность работы с ними.

Для термолабильных веществ применение горячего экстрагента допустимо лишь в течение коротких отрезков времени. Повышение температуры экстрагента нежелательно для эфиромасличного сырья, поскольку при нагревании эфирные масла в значительной степени теряются. Необходимо учитывать, что при использовании горячей воды происходит клейстеризация крахмала, пептизация веществ; вытяжки в этом случае становятся слизистыми и дальнейшая работа с ними значительно затрудняется. Повышение температуры целесообразно при экстрагировании из корней, корневищ, коры и кожистых листьев. Горячая вода в этом случае способствует лучшему отделению тканей и разрыву клеточных стенок, ускоряя тем самым течение диффузионного процесса.

Добавка поверхностно-активных веществ (ПАВ). Экспериментально установлено, что добавление небольших количеств ПАВ (0,01–0,1%) улучшает процесс экстрагирования. При этом увеличивается количество экстрагируемых веществ – алкалоидов, гликозидов, эфирных масел и других, а в некоторых случаях полнота извлечения достигается при меньшем объеме экстрагента. Добавки ПАВ снижают поверхностное натяжение на границе раздела фаз, улучшая смачиваемость содержимого клетки и облегчая проникновение экстрагента. Кроме того, существенную роль играет солюбилизирующая способность ПАВ.

Выбор экстрагента. Выбор экстрагента определяется степенью гидрофильности извлекаемых веществ. Для экстрагирования полярных веществ с высоким значением диэлектрической постоянной используют полярные растворители: воду, метанол, глицерин; для неполярных – кислоту уксусную, хлороформ, эфир этиловый и другие органические растворители. Наиболее часто в качестве экстрагента применяют этанол – малополярный растворитель, который при смешиваниис водой дает растворы разной степени полярности. Кроме этанола из малополярных растворителей применяют ацетон, пропанол, бутанол.

Пористость и порозность сырья.

Пористость сырья – это величина пустот внутри растительной ткани. Чем она выше, тем больше образуется внутреннего сока при набухании.

Порозность – это величина пустот между кусочками измельченного материала. От величины пористости и порозности зависит скорость смачивания и набухания материала. Скорость набухания возрастает при предварительном вакуумировании сырья, а также при повышении давления и температуры.

Коэффициент вымывания. Характеризует степень разрушенных клеток в измельченном сырье. Если он низкий, то экстрагирование идет медленно и определяется скоростью молекулярной диффузии.

Воздействие вибраций, пульсаций, измельчения и деформации сырья всреде экстрагента. Использование методов экстрагирования, в которых имеют место вибрации, пульсации, измельчения и деформация в среде экстрагента, позволяет значительно увеличить скорость и полноту экстрагирования из сырья. Объясняется это тем, что:

1. При интенсивном воздействии на твердые частицы появляются сильные турбулентные течения, способствующие переносу масс, растворению веществ. При интенсивном колебании частиц сырья в местах трения происходит локальное повышение температуры, уменьшение вязкости экстрагента.

2. В результате увеличения турбулентности пограничный диффузионный слой истощается или же будет иметь предельно малую толщину.

3. Следствием интенсивных колебаний является чередование зон сжатия и растяжения. При этом в момент растяжения в экстрагенте образуются полости разрыва жидкости (кавитационные зоны), которые захлопываются с силой в несколько сот атмосфер.

Воздействие электроимпульсных разрядов. При экстрагировании с помощью электрических разрядов ускоряется процесс извлечения БАВ потому, что из-за искрового разряда в сырье происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры материала. Процесс извлечения протекает быстрее за счет вымывания экстрактивных веществ и пульсации, увеличивающих скорость движения экстрагента.