Очистка вытяжки

Водные и водноспиртовые вытяжки с малым количеством этанола (20–40%) содержат много высокомолекулярных соединений (водорастворимые белки, сахара, ферменты, пектины, слизи, крахмал), которые до выпаривания должны быть обязательно удалены.

В зависимости от количества и свойств балластных веществ используют различные методы очистки. В ряде случаев очистку проводят кипячением– если нет инактивации БАВ. Свернувшиеся при этом белки быстро отслаиваются. Иногда применяют адсорбенты (каолин, бентониты, тальк и т. п.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом.

Спиртоочистка проводится с предварительным упариванием вытяжек до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого (95–96%) этанола. Все тщательно перемешивают и оставляют на 5–6 дней при температуре не выше 10°С. Отстоявшийся слой сливают с осадка и фильтруют. Очищенную вытяжку, при необходимости, подвергают дальнейшему сгущению.

Для вытяжек хлороформных применяют метод замены экстрагента. При этом к упаренной до половинного объема по отношению к массе исходного сырья вытяжке добавляют воду в количестве, равном массе сырья. Растворимые в хлороформе хлорофилл, смолистые вещества выпадают в осадок, так как они не растворяются в воде. Вытяжку отстаивают, фильтруют и подвергают дальнейшей обработке.

Сгущение вытяжки

Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при температуре 50 – 60°С и разрежении 600–650 мм рт. ст. до требуемой консистенции. Наибольшее применение на этой стадии, как надежные в работе, высокоэффективные удобные в обслуживании и малоэнергоемкие нашли такие конструкции, как прямоточный роторный, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат и пенный испаритель.

Роторный прямоточный аппарат имеет вертикальный корпус с паровой рубашкой2. По центру корпуса расположен ротор в виде вертикального вращающегося вала3 с шарнирно закрепленными на нем скребками4. Подлежащая упариванию вытяжка подается в верхнюю часть корпуса роторного выпарного аппарата через штуцер 5 в полость распределительного кольца6, из которого вытекает в виде многочисленных струек, смачивающих вращающиеся скребки. Со скребков вытяжка разбрызгивается на обогреваемую цилиндрическую поверхность корпуса в виде тонкой пленки, из которой происходит испарение растворителя. Сгущающаяся вытяжка снимается скребками и под действием силы тяжести стекает в нижнюю коническую камеру, из которой непрерывно отводится через штуцер 7. В сепарационной камере8 из вторичного пара отделяются капли жидкости с помощью каплеотбойника9. Образующийся вторичный пар без капель увлеченной жидкости поступает в верхнюю часть сепарационной камеры8 и через патрубок10 отводится к конденсатору. Роторный испаритель может работать как под атмосферным давлением, так и под вакуумом.

Рис. Роторно-пленочный прямоточный аппарат (РПУ)

Рис. Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат фирмы «Симакс»

Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат фирмы «Симакс» также может работать как под вакуумом, так и под атмосферным давлением. Обычно аппарат изготовляется из термостойкой боросиликатной стекломассы, что позволяет контролировать процесс.

В колбу-приемник 1 с помощью вакуума, создаваемого через штуцер 2, затягивают вытяжку, подлежащую упариванию. Уровень вытяжки в колбе1 должен достигать верхнего края спиралей калорифера 3. В калорифер подают греющий пар через патрубок4 и отводят образующийся конденсат по патрубку 5. В зоне калорифера вытяжка быстро закипает и выбрасывается через хобот6 в колбу-расширитель 7, где интенсивно циркулирует, образуя большую поверхность испарения. Образующиеся пары поднимаются вверх и отводятся по широкой трубе8 в холодильник-конденсатор9, где охлаждаются холодной водой. Сконденсировавшиеся пары экстрагента собираются в колбе-приемнике10 и отводятся через штуцер11 после снятия вакуума в установке. Неиспарившаяся вытяжка из колбы 7 стекает вниз по зазору между циркуляционной трубой 23 с хоботом6 и царгой12 в колбу 2, из которой вновь поднимается по трубе13, закипает от калорифера 3 и выбрасывается в колбу 7. Такая циркуляция упариваемой вытяжки продолжается до получения заданного конечного объема вытяжки, после чего сконцентрированную вытяжку и чистый экстрагент сливают, а в установку загружают новую порцию вытяжки.

Пенный испаритель применяют для упаривания водных вытяжек, так как в нем не предусмотрена конденсация вторичного пара.

Установка состоит из рабочей емкости 1, в которую загружают исходную вытяжку. Вытяжка насосом2 через патрубок3 подается на распределительное устройство 4, из которого она стекает в виде многочисленных струй на обогреваемые изнутри паром горизонтальные трубки5 испарительной камеры6. Закипающая вытяжка сильней вспенивается, образуя большую поверхность испарения. Для ускорения процесса выпаривания через кипящую вытяжку снизу с помощью вентилятора 7 прокачивается воздух, который, забирая влагу из вспенивающейся вытяжки, поступает в сепаратор8. Здесь, ударяясь о перегородку 9, воздух освобождается от капель, вытяжки и, обогащенный влагой, выбрасывается в атмосферу через патрубок10. Отделившиеся капли вытяжки из сепаратора8 сливаются в рабочую емкость 1.

Рис. Схема пенного испарителя

Циркуляция вытяжки в установке проводится до требуемой конечной концентрации. Прошедшие между трубками капли вытяжки из испарительной камеры 6 через патрубок11 направляются в рабочую емкость 1.

Аппарат высокоэффективен, малоэнергоемок, удобен в эксплуатации. Широко используется для упаривания водных извлечений в производстве плантаглюцида.

Сушка

Сушкой называют массообменный процесс удаления из материала растворителя, в результате чего в нем увеличивается относительное содержание сухого вещества. Чаще всего в качестве растворителей применяют воду, поэтому под сушкой подразумевается процесс обезвоживания материалов.

По способу подвода тепла к высушиваемому материалу различают следующие виды сушки:

1. Конвективная - путем непосредственного соприкосновения высушиваемого материала с сушильным агентом, в качестве которого чаще используют нагретый воздух или топочные газы (как правило, в смеси с воздухом). ^;

2. Контактная - путем передачи тепла от теплоносителя к материалу через разделяющую их стенку.

   3. Специальная. К специальным видам сушки относятся:

1. радиационная – путем передачи тепла инфракрасными лучами;

2. диэлектрическая – путем нагревания в поле токов высокой частоты;

3. сублимационная – сушка в замороженном состоянии при глубоком вакууме. Из специальных видов сушки, применяемых относительно редко, в фармации получила распространение сублимационная – для высушивания термолабильных веществ – ферментов, гормонов, бактерийных препаратов, препаратов крови и др.

Процесс сушки описывается уравнением массопередачи:

W = K F (p_м – p_п)

где, W– количество испарившейся влаги, кг

К – коэффициент массопередачи,

F– поверхность радела фаз, м²

р_м– давление паров у поверхности материала, Па

р_п– парциальное давление паров в воздухе, Па

Движущей силой процесса сушки является разность давлений паров влаги у поверхности высушиваемого материала р_ми давления в воздухе р_п. То есть чем больше разность (р_м– р_п), тем интенсивнее идет процесс обмена влагой между материалом и средой. Этому состоянию соответствует устойчивая влажность материала, называемаяравновесной, при которой процесс сушки прекращается.

Условия сушки: р_мр_п, когда р_м= р_псушка не идет.