Титриметричні методи аналізу
Суть методу титриметричного аналізу полягає у вимірюванні об’єму розчину реактиву відомої концентрації, який витрачено на взаємодію з розчином досліджуваної речовини. Кількість останньої розраховують за рівнянням хімічної реакції. Розчин реактиву з відомою концентрацією називають робочим або титрованим. Процес додавання робочого розчину до розчину речовини, що визначають, називають титруванням. Робочий розчин поступово додають до розчину, що його аналізують, до тих пір, поки кількість реагенту не стане еквівалентною кількості досліджуваної речовини. Цей момент при титруванні називають точкою еквівалентності. Її звичайно встановлюють за допомогою речовин, які змінюють свій колір при введенні робочого розчину в еквівалентній кількості. Речовини такого типу називають індикаторами. Залежно від способу застосування вони бувають внутрішніми і зовнішніми. Внутрішні індикатори вводять безпосередньо в розчин, який титрують. У більшості випадків користуються внутрішніми індикаторами. Зовнішні - це смужки паперу, змочені розчином індикатора. У процесі титрування поблизу точки еквівалентності краплю розчину, який титрують, наносять на індикаторний папір і спостерігають за зміною його кольору. Застосування зовнішніх індикаторів менш точне і зручне.
Точність об’ємного аналізу визначається точністю виміру об’єму, який здійснюють за допомогою бюретки. Візуально можна визначити його до 0,05 мл, а за допомогою спеціальних пристроїв можна виміряти з точністю до 0,01 мл. Загальний об’єм розчину, що його аналізують, дорівнює, як правило, 20 або 25 мл. Підставивши ці цифри у формулу для розрахунку відносної похибки титрування (ПТ), одержимо:
ПТ = 0,01 100% = 0,04% 25
Якщо об’єм розчину, який аналізують, прийняти за 10 мл, то ПТ буде дорівнювати 0,1%.
Титрування зразків повторюють кілька (три і більше) разів; розбіжність між отриманими
даними (об”єм V, що пішов на титрування) не повинна перебільшувати 0,2 мл. Для розрахунків беруть середнє арифметичне з отриманих даних.
Точність об’ємного аналізу залежить також від вірного вибору індикатора. Похибка титрування, пов’язана з вибором індикатора, не повинна перевищувати похибки, пов’язаної з точністю вимірювання об’єму.
Переваги об’ємних методів аналізу:
1) можливість використання різних типів хімічних реакцій;
84
4) невелика витрата часу на проведення аналізу.
Обмеження об’ємних методів аналізу:
1)реакція між робочим розчином і визначуваною речовиною повинна відбуватись у певних стехіометричних співвідношеннях.
2)у визначуваному розчині не повинно бути інших речовин, які реагуть з робочим розчином;
3)реакція між робочим розчином та розчином досліджуваної речовини повинна проходити швидко.
Залежно від типу хімічної реакції, що відбувається при титруванні, методи об’ємного аналізу поділяють на:
1)методи кислотно-основного титрування або нейтралізації;
2)методи осадження і комплексоутворення;
3)методи окиснення і відновлення.
Вимірювальний посуд
Для точного вимірювання об’ємів розчинів використовують вимірювальні колби, бюретки, піпетки.
Вимірювальні колби - це колби з подовженими шийками малого діаметра з пришліфованими (або без них) скляними пробками. На шийці колби нанесено колову риску, яка обмежує певний об’єм. Крім того, на бічній поверхні колби позначено її місткість у мілілітрах і температуру, при якій налитий до риски розчин займає зазначений об’єм. Об’єм вимірювальних колб розрахований на вливання. Вимірювальні колби призначені для розведення розчинів у певне число разів. Перед використанням вимірювальні колби старанно промивають дистильованою водою.
Піпетки призначені для відбирання певної кількості розчині і відповідно до цього калібровані на виливання: об’єм вилитого розчину дорівнює номінальній місткості піпетки. Перед використанням піпетки ретельно миють. Не можна користуватись піпетками, на стінках яких затримуються окремі краплини, тому що розчин у цьому разі вимірюється не точно.
При користуванні піпетками треба додержуватись певних правил. Піпетку промивають водою, а потім тим розчином, об’єм якого будуть вимірювати. При наповненні піпетки її кінчик весь час повинен бути занурений у розчин. Рідину обережно втягують грушею через верхній отвір піпетки, стежачи, щоб рівень розчину піднявся трохи вище риски. Після цього вказівним пальцем закривають отвір, виймають із розчину піпетку і зайвий розчин випускають, послаблюючи тиск пальця. Нижній меніск розчину повинен бути на одному рівні з рискою.
85