Цей метод досить широко використовується. Основною вимогою є необхідність миттєвого розвитку забарвлення. В усіх описаних випадках порівняння інтенсивності забарвлення необхідно проводити, дотримуючих відповідних умов:

1)до стандартного розчину додають ті самі реактиви, у тій самій послідовності та в тих самих кількостях, що й до розчину, який аналізують;

2)якщо в розчині, що аналізують, присутні сторонні іони, які впливають на забарвлення, то точно такі ж іони і в тих самих кількостях додають до стандартного розчину;

3)порівняння забарвлень розчину, що аналізують, і стандартного розчину проводять тільки в однаковому посуді.

Лабораторна робота № 8

Фотометричне визначення вмісту іонів заліза (ІІІ)

В основі визначення лежать реакції утворення забарвлених комплексних сполук іонів заліза (ІІІ) з іонами роданіду (червоного кольору), серед яких можна виділити таку:

Fe3+ + 6SCN- = [Fe(SCN)6]3-

Умови проведення визначення

а) концентрація роданіду повинна бути досить високою та однаковою як у стандартному розчині, так і в розчині, який аналізують; б) треба, щоб розчини були підкислені, тому що збільшення рН веде до

гідролізу солі заліза й утворення основних солей або гідроксиду; в) підкислювати найкраще розведеною азотною кислотою, тому що соляна,

сірчана і фосфорна знижують забарвлення за рахунок утворення відповідних комплексів заліза.

Методика

У розчин задачі в мірній колбі ємн. 50 мл додають 1 мл 2 н азотної кислоти, 5 мл 10%-го розчину роданіду калію, розводять до риски дистильованою водою і перемішують. Оптичну густину розчину вимірюють за допомогою фотоелектроколориметра при довжині хвилі 490 нм і товщині кювети 1 см. Вміст іонів заліза визначають за градуювальним графіком.

Побудова градуювального графіка

Готують серію стандартних розчинів: у шість колб ємн. 50 мл вносять стандартний розчин заліза (ІІІ) – 0; 2; 4; 6; 8 та 10 мл відповідно. Потім до кожної колби додають по 1 мл 2 н азотної кислоти, по 5 мл розчину роданіду, доводять об’єм колби до риски дистильованою водою і перемішують. Оптичну густину розчинів вимірюють при зазначених вище параметрах приладу, а результати заносять в таблицю

147

Література

1.Логинов Н.А., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия. –

М., 1975.

2.Бесков С.Д., Слизковская О.А. Аналитическая химия. – М., 1956.

3.Жаровський Ф.Г., Пилипенко А.Т., П’ятницький І.В. Аналітична хімія. – К., 1975.

4.Алексеев В.Н. Количественній анализ. – М., 1972.

5.Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. – М., 1973.

6.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 т. – М., 1989.

7.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В 2 т. – М., 1982.

149