осадження сполуки до суміші додають певний об’єм гарячої води, щоб зменшити концентрацію домішок у розчині і таким чином зменшии адсорбцію їх великою поверхнею осаду. Відстоювання аморфних осадів недовге (5-10 хв); промивають їх гарячою водою, часто з додаванням певної кількості нітрату амонію, щоб не було пептизаії осаду та утворення колоїдних розчинів.
Осадження кристалічних сполук, як правило, ведуть з гарячих розведених розчинів, осаджувач додають поступово при інтенсивному перемішуванні суміші. Відстоювання кристалічних осадів для їх повного формування значне – від 40 хвилин до 24 годин; промивають осади холодною водою.
В залежності від складу зразка, що аналізують, порядок зливання може бути різним (розчин осаджувача додають до розчину зразка чи навпаки), можне бути змінена і швидкість зливання розчинів.
Концентрацію надміру осаджувача, необхідну для кількісного осадження тих чи інших іонів, обчислюють за добутком розчинності сполуки:
AmRn ↔ mAn+ + nRm-
ДРAm R n =[An + ]m [Rm- ]n
При кількісному осадженні Аn+, [Am+ ] ≤ 10-6 моль/л, отже концентрація надміру реактиву Rm- у розчині
[R |
m- |
ДРAm Rn |
|
|
]≥ n (1 10−6 )m |
моль/л |
Наприклад, при осадженні SO4-2 у вигляді BaSO4 надлишкова концентрація осаджувача повинна бути не меншою
[Ba2+ ]≥ |
ДР(BaSO4 ) |
≥ |
1 10−10 |
≥1 10−4 моль/ л |
|
1 10−6 |
1 10−6 |
||||
|
|
|
Основні етапи гравіметричного аналізу
Відбір проби речовини - це відбір частини речовини, що характеризує її середній хімічний склад.
Взятття наважки - зважування на аналітичних терезах частини проби для аналізу (як правило, 0,2-1 г).
Розчинення наважки. Якщо наважка не розчиняється у воді, її обробляють розчинами кислот, іноді - лугами. Часто використовують сплавлення із содою, лугом (речовини основного характеру), з бісульфатом або біфторидом калію (речовини кислотного характеру). Потім розчиняють у воді або кислоті. У будьякому випадку необхідно досягти повного розчинення наважки речовини.
79
Осадження. Для отримання крупнозернистих осадів, які добре фільтруються, необхідно виконувати певні умови осадження, які наводяться в методиках.
Фільтрування осаду. Фільтрування проводять на фільтрах різної пористості (“червона”, “біла”, “синя” стрічка) залежно від властивостей одержаного осаду.
Промивання осаду необхідно робити для вилучення з нього сторонніх домішок. Промивні розчини повинні задовольняти такі умови:
а) не взаємодіяти з осадом; б) легко видалятися при висушуванні або прожарюванні осаду;
в) за можливості зменшувати розчинність осаду; г) перешкоджати утворенню колоїдних розчинів.
Для промивання осадів найчастіше використовують холодну або гарячу воду, 0,1%-ні розчини солей амонію, розведений розчин осаджувача, насичений розчин осадженої сполуки, органічні розчинники (наприклад, етанол).
Висушування та прожарювання осаду, тобто отримання вагової форми.
Фільтр з осадом переносять до прожареного та зваженого тигля, висушують і озолюють фільтр так, щоб він не спалахнув, потім прожарюють у муфельній печі до сталої маси. При отриманні малорозчинних сполук з органічними
реагентами, осади фільтрують через скляні фільтри і висушують при 105-110оС до сталої ваги. Після прожарювання тигель із ваговою формою охолоджують в ексикаторі, потім зважують на аналітичних терезах. Вагова форма повинна мати відомий хімічний склад і бути стійкою на повітрі.
Розрахунок процентного вмісту компонента, який визначають, проводять за відомими формулами.
80