1.3. Методика проведения эксперимента:

1.3.1. Определение подлинности гидрокортизона ацетата.

4 мл раствора А, приготовленного для количественного определения, выпаривают на водяной бане досуха и прибавляют 4 мл серной кислоты концентрированной. Раствор переносят в пробирку, появляется желтое окрашивание с зеленой флюоресценцией.

20 мл раствора А, приготовленного для количественного определения, выпаривают на водяной бане досуха и осадок растворяют в 2мл хлороформа. По 0.05 мл полученного раствора и 0.05% раствора стандартного рабочего образца гидрокортизона ацетата (ФС 42-2554-95) в хлоформе наносят на линию пластинки Силуфол УФ-254. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 10 минут, затем помещают в камеру с системой растворителей хлороформ- ацетон (3:2). Стенки камеры предварительно обкладывают фильтровальной бумагой и насыщают камеру парами растворителя в течение 1 часа. Хроматографируют восходящим методом ступенчато: первый раз фронт растворителей должен пройти 10 см, второй -15 см. пластинку вынимают из камеры и после удаления паров растворителей просматривают в УФ - свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме пятно красновато- фиолетового цвета, полученное при хроматографировании раствора А, должно цвету и положению соответствовать пятну, полученному при хроматографировании раствора стандартного рабочего образца гидрокортизона ацетата.

Примечание. Приготовление раствора стандартного рабочего образца. гидрокортизона ацетата. 0.05 г гидрокортизона ацетата (ФС 42-2554-95) растворяют в 80 мл хлороформа в мерной колбе вместимостью 100 мл. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. рН от 5,0 до 7,0 (потенциометрически, ГФ XI, вып. 1. , стр 113).

Результаты измерений сведены в таблицы 1 и 2:

1.3.1.1. Результаты измерений на подлинность олеиновой кислоты

Таблица 1. Определение подлинности олеиновой кислоты.

№ опыта	Условия выбора	Время удерживания t, мин		S2	S	S		Eотн	+
	Серия № 010307	8,4	8,4	0	0	0	0,1	0	8,4
		8,4
		8,4
	Серия № 030307	8,4	8,4	0	0	0	0,1	0	8,4
		8,4
		8,4
	Серия № 050307	8,4	8,4	0	0	0	0,1	0	8,4
		8,4
		8,4

Правильность характеризует близость результатов испытаний, полученных данным методом, к истинному значению. Показателем правильности служит разница среднего арифметического и истинного значения = / - µ/,

По данным произведенных расчетов можно сделать вывод о правильности метода.

Точность (сходимость) характеризует близость отдельных измерений к их среднему арифметическому значению. Она выражается величиной стандартного отклонения S .

В соответствии с рассчитанной величиной S методика обладает высокой степенью точности получаемых результатов.

Специфичность способность измерять точно и селективно аналитически определяемое вещество в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца (примеси, родственные химические соединения), также оценивается погрешность их определения.

Применение данной методики позволяет точно и селективно измерять аналитически определяемое вещество в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца (примеси, родственные химических соединений: пальмитиновая, стеариновая, линоленовая и линолевая кислоты)