3. Определение температуры плавления.

3.1. Цель: проведение валидации методики определения температуры плавления суппозиториев «Биопрост».

3.2. Материалы, оборудование, реактивы

Используемые приборы и материалы:

1. Мешалка магнитная ММ-5

2. Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 0,5 ⁰С

3. Стакан стеклянный 500 мл ГОСТ 1770-74

4. Стакан стеклянный 100 мл ГОСТ 1770-74

3.3. Методика проведения эксперимента:

Не выше 37⁰С. Метод 2а (ГФ XI, вып. 1, с. 16)

Измерение температуры плавления суппозиториев проводили для трех разных серий препарата «Биопрост». Результаты измерений сведены в таблицу 6:

Таблица 6. Определение температуры плавления суппозиториев.

№ опыта	Условия выбора	Температура плавления, 0С		S2	S	S		Eотн	±
	Серия № 010307	32,5	32,5	0	0	0	-	0	32,5±0,0
		32,5
		32,5
	Серия № 030307	32,5	32,5	0	0	0	-	0	32,5±0,0
		32,5
		32,5
	Серия № 050307	32,5	32,5	0	0	0	-	0	32,5±0,0
		32,5
		32,5

Правильность. В соответствии с представленными данными методику можно считать правильной.

Точность (сходимость) характеризует близость отдельных измерений к их среднему арифметическому значению. Она выражается величиной стандартного отклонения S . S = 0. В соответствии с рассчитанной величиной S методика обладает высокой степенью точности получаемых результатов.

4. Определение кислотного числа.

4.1. Цель: проведение валидации методики определения кислотного числа суппозиториев «Биопрост».

4.2. Материалы, оборудование, реактивы

Используемые приборы и материалы:

1. Колба коническая 250 мл ГОСТ 1770-74.

2. Бюретка 25 мл. ГОСТ 29251-91.

Используемые реактивы:

1. Спирт этиловый 95%. ГОСТ 5962-67

2. Диэтиловый эфир. ОСТ 84-2006-88.

3. Фенолфталеин ГОСТ 5850-72.

Используемые растворы:

1. Смесь спирт этиловый 95%: диэтиловый эфир (1:1).

2. Раствор фенолфталеина: 1% раствор в 95% спирте (ГФ XI, вып. 2, с. 98).

3. Раствор гидроксида натрия 0,1 М. Приготовлен из стандарт-титра. ТУ 2642-001-33813273-97.

4.3. Методика проведения эксперимента:

Кислотное число должно быть не более 4,0 (ГФ XI, вып. 1, с. 191).

Точную навеску (около 6 г) предварительно разрезанного на куски суппозитория помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 40 мл смеси спирта этилового 95% и диэтилового эфира (1:1), предварительно нейтрализованной по фенолфталеину 0,1 М раствором гидроксида натрия.

Прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Кислотное число (К_ч) вычисляют по формуле:

, где

5,61 – количество мг гидроксида калия, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия;

V – объем, 0,1 М раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, мл;

М – навеска препарата, г.

Измерение кислотного числа суппозиториев проводили для трех разных серий препарата «Биопрост». Результаты измерений сведены в таблицу 7:

Таблица 7. Определение кислотного числа суппозиториев.

№ опыта	Условия выбора	М, г	V, мл	Кч		S2	S	S		Eотн	±
	Серия № 010307	5,8790	1,0	1,0	1,0	0	0	0	-	0	1,0±0,0
			1,1	1,0
			1,0	1,0
	Серия № 030307	5,8997	1,2	1,1	1,0	0,005	0,070711	0,040825	-	17,55	1,0±0,2
			1,1	1,0
			1,1	1,0
	Серия № 050307	5,8854	1,0	0,9	1,0	0,005	0,070711	0,040825	-	17,55	1,0±0,2
			1,2	1,0
			1,1	1,0

Правильность. В соответствии с представленными данными методику можно считать правильной.

Точность (сходимость) характеризует близость отдельных измерений к их среднему арифметическому значению. Она выражается величиной стандартного отклонения S (данные представлены в таблице).

В соответствии с представленными данными методика имеет достаточно высокую точность.

Специфичность – способность измерять точно и селективно определяемое вещество в присутствии примесных компонентов. Специфичность оценивается по погрешности определения.

Определение кислотного числа методом алкалиметрического титрования в присутствии примесных компонентов (витаминов А, Е и др. маслорастворимых компонентов) обуславливает высокую точность и правильность, что позволяет считать методику специфичной.

Предел количественного обнаружения – минимальная концентрация вещества в образце, которая может быть определена с определенной точностью в условиях анализа. Для данного метода анализа предел количественного обнаружения кислотного числа составляет 0,1.

Диапазон – интервал между верхними и нижними уровнями, для которых продемонстрировано, что они определяются с правильностью, точностью и линейностью, при использовании данного метода. Для данного метода анализа диапазон количественного определения составляет от 0,1 до 10,0.