Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Нижегородская государственная медицинская академия федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию»

(ГОУ ВПО НижГМА Росздрава)

603005, Российская Федерация, г. Нижний Новгород, пл. Минина и Пожарского, 10/1

телефоны: (8312) 39-09-43; 39-06-43; факс: (8312) 39-09-43

e-mail: nnsma@sandy.ru

Испытательная лаборатория «бихевиор»

603047, Российская Федерация, г. Нижний Новгород, ул. Бекетова, д.57

телефон: (8312) 49-42-17

e-mail: chem_pharm@list.ru

Отчет

валидация методик

по ФСп 42-1961-96

гидрокортизоновая мазь 1%

ЗАО «нижфарм»

Нижний Новгород

2011

Отчет о валидации методик

по ФСП 42-1961-96

гидрокортизоновая мазь 1%

ЗАО «нижфарм»

Валидация была проведена в испытательной лаборатории «БИХЕВИОР», аккредитованной в системе ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 (аттестат № POCC RU 0001.21ФМ92). Испытательная лаборатория (ИЛ) «БИХЕВИОР» аккредитована на техническую компетентность и независимость. ИЛ «БИХЕВИОР» оснащена всем необходимым оборудованием для валидации методик по ФСП 42-1961-96 гидрокортизоновой мази 1 %.

К работе привлекались высококвалифицированные специалисты ИЛ «Бихевиор» и независимые эксперты ОАО «НМЖК» (директор экспериментального центра, к.х.н. Игнатов В.И.), Нижегородского областного центра контроля качества лекарственных средств (зам. директора НОЦККЛС, к.х.н. Пожидаев В.М.) и ГОУ ВПО «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского» (ст. науч. сотр., к.х.н. Карякина Л.Н.).

Валидация осуществлялась в соответствии со следующей документацией:

1. ОСТ 42-510-98

2. МУ 64-04-001-2002

3. МУ 64-02-002-2002

4. ГОСТ Р 8.563-96

5. ФСП 42-1961-96

6. ГФ XI, вып. 1. М.: Медицина, 1997

7. ГФ XI, вып. 2. М.: Медицина, 1997

Метрологические характеристики и формулы, используемые для статистической обработки результатов

n – количество опытов (или количество измерений)

– среднее арифметическое из результатов, полученных при всех измерениях

_;

S² – выборочная дисперсия - это рассеяние результатов относительно среднего значения

_;

S – средняя квадратичная ошибка отдельного определения (или стандартное отклонение, или стандартное выборочное отклонение)

_;

S – средняя квадратичная ошибка среднего арифметического (или стандартное отклонение среднего результата)

_;

∆ – доверительный интервал среднего значения (или точность прямого измерения)

∆ = t(P,f)·S ,

где (p, f) – коэффициент нормированных отклонений (критерий Стьюдента) при Р = 95% и f = n -1 (число степеней свободы). Находится по специальным таблицам (ГФ XI, ч. 1, с. 249);

∆ – достоверность (правильность): ∆ =/ -µ /, где µ - истинное значение - находят по ГФ или ФС;

E_отн. – относительная ошибка опыта (относительное стандартное отклонение), выражается в %:

;

±  – интервальное значение определяемой величины (или граничные значения доверительного интервала среднего результата).

1. Подлинность

1.1. Цель: проведение валидации методик определения подлинности основных действующих веществ в гидрокортизоновой мази 1%.

К действующим веществам относятся:

Гидрокортизона ацетат (ВФС 42-2554-95)

Вспомогательные вещества:

Витепсол марки H-15 и W-35 (НД 42-9583-98).

1.2. Материалы, оборудование, реактивы

Используемые приборы и материалы:

1. Весы аналитические KERN 770-13 (поверен 02.08.06)

2. Термостат (поверен 02.08.06)

3. Колонка стеклянная 200х 0,3 см, подвижная фаза полиэтиленгликольсукцинат, хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм), (0,20-0,25 мм или 0,250-0,315 мм) (поверен 02.08.06)

4. Жидкостной хроматограф “Shimadsu” с УФ-детектором, инжектор с дозирующей петлей, колонка LiChrospher 100 RP – 18 размером 124х4 мм, с размером частиц 5 мкм. (поверен 02.08.06)

5. Газовый хроматограф Pue-Unicam 304, колонка 1,5m 2mm с сорбентом 10% Apiezon-L on 100-1200 mesh Diatoom C-AW (поверен 02.08.06)

6. Колба круглодонная на 25 мл ГОСТ 1770-74

7. Колба коническая на 250 мл ГОСТ 1770-74

8. Колба коническая на 100 мл ГОСТ 1770-74

9. Цилиндр мерный на 10, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74

10. Колба мерная на 25, 50 мл ГОСТ 1770-74

11. Фильтры бумажные ТУ 2642-001-42624157-98

Используемые реактивы:

1. Спирт этиловый ГОСТ 5962-67

2. Спирт метиловый ГОСТ 6995-77

3. Ацетилхлорид ГОСТ 5869-77

4. Гексан ТУ – 6-09-3375-78

5. Калий едкий ГОСТ 24363-80 (СТ СЭВ 1439-78)

6. Кислота аскорбиновая (производитель ОАО «СN Марбифарм» серия 8831201, содержание действующего вещества 99,3%)

7. Диэтиловый эфир ОСТ 84-2006-88

8. Фенолфталеин ГОСТ 5850-72.

9. Хлороформ TУ – 2631-066-44493179-01

Приготовление растворов:

Калий едкий 10% спиртовой: 10 г кали едкого растворяют в спирте и доводят объем раствора спиртом до 100 мл. (ГФ XI, вып. 2, с. 111).

Спиртовой раствор фенолфталеина: 1% раствор в 95% спирте (ГФ XI, вып. 2, с. 98).