Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Отчет о валидации гидрокорт мазь.doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
22.11.2019
Размер:
445.95 Кб
Скачать

1.3.3. Определение подлинности тимола

Взвешивают предварительно разрезанный на кусочки 1 суппозиторий (точная навеска), переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и растворяют в хлороформе. От полученного раствора отбирают пробу для ввода в хроматограф.

Анализ проводят в газовом хроматографе Pue-Unicam 304, колонка 1,5m 2mm с сорбентом 10% Apiezon-L on 100-1200 mesh Diatoom C-AW в следующих условиях: температура колонки 165 0С; температура испарителя -2000С; скорость газа – носителя (азот) – 20 мл/мин. Объем пробы – 1 мкл.

На хроматограмме испытуемого раствора, полученного при определении тимола в свечах время удерживания основного пика должно соответствовать времени удерживания пика тимола на хроматограмме раствора РСО тимола.

Приготовление РСО тимола. Около 0,16 г (точная навеска) тимола (ФС 42-1010-75) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в хлороформе, объем доводят до метки хлороформом и перемешивают. От полученного раствора отбирают пробы для ввода в хроматограф. Раствор используют свежеприготовленным.

Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

  • эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику тимола на хроматограммах раствора РСО тимола должна быть не менее 2500 теоретических тарелок (ГФXI, вып 1, с. 110);

  • относительное стандартное отклонение, рассчитанное для площади пика тимола должно быть не более 2% (ГФ XI, вып. 1, с. 110).

Результаты исследований представлены в таблице 4.

Таблица 4. Определение подлинности тимола.

№ опыта

Условия выбора

Время удерживания t, мин

S2

S

S

Eотн

+

Серия

№ 010307

1,6

1,6

0

0

0

0

0

1,6

1,6

1,6

Серия

№ 030307

1,6

1,6

0

0

0

0

0

0

1,6

1,6

Серия

№ 050307

1,6

1,6

0

0

0

0

0

0

1,6

1,6

Правильность. По данным произведенных расчетов можно сделать вывод о правильности метода.

Точность (сходимость). В соответствии с рассчитанной величиной S методика обладает высокой степенью точности получаемых результатов.

Специфичность. Применение данной методики позволяет точно о селективно измерять аналитически определяемое вещество в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца.

2. Определение средней массы суппозитория.

2.1. Цель: проведение валидации методики определения средней массы суппозиториев «Биопрост».

2.2. Материалы, оборудование, реактивы

Используемые приборы:

Весы аналитические KERN 770-13 (поверен 02.08.06).

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.