- •603005, Российская Федерация, г. Нижний Новгород, пл. Минина и Пожарского, 10/1
- •603047, Российская Федерация, г. Нижний Новгород, ул. Бекетова, д.57
- •1. Подлинность
- •1.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •1.3. Методика проведения эксперимента:
- •1.3.1. Определение подлинности гидрокортизона ацетата.
- •1.3.1.1. Результаты измерений на подлинность олеиновой кислоты
- •1.3.1.2. Результаты измерений на подлинность линолевой кислоты
- •1.3.2. Определение подлинности α-Токоферола
- •1.3.3. Определение подлинности тимола
- •2. Определение средней массы суппозитория.
- •2.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •2.3. Методика проведения эксперимента:
- •3. Определение температуры плавления.
- •3.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •3.3. Методика проведения эксперимента:
- •4. Определение кислотного числа.
- •4.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •4.3. Методика проведения эксперимента:
- •5. Количественное определение тимола.
- •5.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •5.3. Методика проведения эксперимента:
- •Заключение
1.3.1.2. Результаты измерений на подлинность линолевой кислоты
Таблица 2. Определение подлинности линолевой кислоты.
№ опыта |
Условия выбора |
Время удерживания t, мин |
|
S2 |
S |
S |
|
Eотн |
+ |
|
|
Серия № 010307 |
11,0 |
11,0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
11,0 |
|
|
11,0 |
||||||||
|
|
11,0 |
||||||||
|
|
Серия № 030307 |
11,0 |
11,0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
11,0 |
|
|
11,0 |
||||||||
|
|
11,0 |
||||||||
|
|
Серия № 050307 |
11,0 |
11,0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
11,0 |
|
|
11,0 |
||||||||
|
|
11,0 |
Правильность. По данным произведенных расчетов можно сделать вывод о правильности метода.
Точность (сходимость). В соответствии с рассчитанной величиной S методика обладает высокой степенью точности получаемых результатов.
Специфичность. Применение данной методики позволяет точно о селективно измерять аналитически определяемое вещество в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца (примеси, родственные химических соединений: пальмитиновая, стеариновая, линоленовая и олеиновая кислоты).
1.3.2. Определение подлинности α-Токоферола
Шесть суппозиториев, предварительно разрезанных на куски, вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл спирта этилового 95% при нагревании (40±1) 0С. Колбу с раствором помещают в холодильник при температуре (2-8) 0С и выдерживают в течение 30 мин. При охлаждении триглицериды основы свечей образуют плотный шар, который удаляют. Затем колбу с раствором помещают в холодную камеру при –(4-8) 0С и выдерживают в течение 20 минут. Жидкость удаляют фильтрованием, твердый остаток переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл 10% раствора калия едкого спиртового, 0,1 г кислоты аскорбиновой и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения смеси на водяной бане в течение 30 мин. Содержимое охлаждают, количественно переносят 50 мл дистиллированной воды в делительную воронку. α-Токоферол извлекают диэтиловым эфиром один раз в количестве 50 мл и два аза по 50 мл до отсутствия щелочной реакции промывных вод (проба со спиртовым раствором фенолфталеина). Раствор фильтруют через бумажный фильтр с 8 г натрия сульфата безводного в колбу для отгона. Сульфат натрия промывают три раза эфиром по 10 мл, сливая в ту же колбу. Эфир отгоняют в вакууме при температуре не выше 400С. Сухой остаток растворяют в спирте этиловом 95% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем до метки спиртом этиловым 95% и перемешивают.
Полученный раствор в количестве 20 мкл вводят в жидкостной хроматограф с помощью инжектора с дозирующей петлей. Хроматографирование проводят на приборе “Shimadsu” с УФ-детектором при длине волны 292 нм на колонке LiChrospher 100 RP – 18 размером 124х4 мм, с размером частиц 5 мкм. Элюент: спирт этиловый 95% - вода (9:1), скорость потока 1 мл/мин, масштаб регистрации 1 mV.
Параллельно хроматографируют 20 мкл раствора стандартного образца α-Токоферола. На хроматограмме испытуемого раствора время удерживания пика α-Токоферола в экстракте из свечей должно соответствовать времени удерживания пика раствора ГСО α-Токоферола.
Приготовление РСО α-Токоферола. Около 0,1 г (точная навеска) ГСО α-Токоферола ацетата (ФФС 42-1522-98) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл 10% раствора калия едкого спиртового , 0,1 г кислоты аскорбиновой, содержимое колбы перемешивают и доводят объем до метки 10% раствором калия едкого спиртового и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения смеси на водяной бане в течение 30 мин. Содержимое колбы охлаждают. Затем 0,5 мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят спиртом этиловым 95% до метки и перемешивают. От полученного раствора отбирают пробу для ввода в хроматограф. Раствор используют свежеприготовленным.
Результаты измерений на подлинность α-Токоферола
Таблица 3. Определение подлинности α-Токоферола.
№ опыта |
Условия выбора |
Время удерживания t, мин |
|
S2 |
S |
S |
|
Eотн |
+ |
|
|
Серия № 010307 |
11,3 |
11,3 |
0 |
0 |
0 |
0,1 |
0 |
11,3 |
|
|
11,3 |
||||||||
|
|
11,3 |
||||||||
|
|
Серия № 030307 |
11,3 |
11,3 |
0 |
0 |
0 |
0,1 |
0 |
11,3 |
|
|
11,3 |
||||||||
|
|
11,3 |
||||||||
|
|
Серия № 050307 |
11,3 |
11,3 |
0 |
0 |
0 |
0,1 |
0 |
11,3 |
|
|
11,3 |
||||||||
|
|
11,3 |
Правильность. По данным произведенных расчетов можно сделать вывод о правильности метода.
Точность (сходимость). В соответствии с рассчитанной величиной S методика обладает высокой степенью точности получаемых результатов.
Специфичность. Применение данной методики позволяет точно о селективно измерять аналитически определяемое вещество в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца (примеси, родственные химических соединений: β-токоферол, δ-токоферол, γ-токоферол).