Індикатор йодометричного титрування

Кип’ятінням суспензії крохмалю в воді одержують колоїдний розчин, який використовується в йодометрії як індикатор.

Висока чутливість крохмалю в водному розчині йоду збільшується в присутності калій йодиду, але з підвищенням температури вона сильно знижується.

Звичайно, крохмаль додають до розчину в кінці титрування, коли майже весь йод відтитрований, бо згустки крохмалю повільно віддають адсорбований йод і погано знебарвлюються натрій тіосульфатом. Але, титруючи відновники розчином йоду, крохмаль доливають з самого по-чатку.

Готуючи індикатор, беруть 2 г крохмалю, розтирають з водою і одер-жану кашку вливають у 0,5 л киплячої дистильованої води, кип’ятять 2-3 хвилини, дають охолонути (рідина повинна бути прозорою, без грудо-чок крохмалю). Крапля правильно приготовленого індикатору надає 0,1 н. розчину йоду чисто синього забарвлення.

Обладнання і реактиви: технохімічні терези; колба місткістю 100 мл; скляна піпетка; бюретка; годинникове скло; дистильована вода; натрій тіосульфат; натрій карбонат; розчин калій йодиду з масовою часткою 10%; розчин сульфатної кислоти з масовою часткою 20%; розчин крохмалю; розчин купрум(II) cульфату; розчин сульфатної кислоти, 2н.

Приготування стандартизованого розчину йоду

Приготування стандартизованого розчину йоду складається із таких операцій:

1. Приготування приблизно 0,05 н. розчину натрій тіосульфату. У реакції з йодом кожна молекула натрій тіосульфату втрачає один електрон і відновна еквівалентна маса Na₂S₂O₃  5 H₂O дорівнює його молекулярній масі. Щоб приготувати 0,1л приблизно 0,05 н. розчину, потрібно 248,21  0,05  0,1 = 1,241 г натрій тіосульфату.

Приготувати наважку натрій тіосульфату приблизно 1,2-1,3 г (на техно-хімічних терезах) і перенести її у мірну колбу місткістю 100 мл. Оскільки в водних розчинах натрій тіосульфат розкладається під дією кисню повітря і карбонатної кислоти, розчинити наважку в свіжопрокип’яченій і охолод-женій дистильованій воді. Додати до розчину 0,1 г натрій карбонату для більшої стійкості титру. Закрити колбу корком, обгорнути чорним папером і залишити до наступного заняття.

2. Стандартизація розчину натрій тіосульфату по калій перман-ганату. У колбу для титрування налити 10-15 мл розчину калій йодиду з масовою часткою 10%, 10-15 мл розчину сульфатної кислоти з масовою часткою 20% і точно (за допомогою піпетки або бюретки) 10 мл стандарти-зованого розчину калій перманганату. При цьому виділяється незв’язаний йод:

10 + 2MnO₄^- + 18H⁺  5J₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O.

Закрити колбу годинниковим склом, захистити її від прямих сонячних променів і залишити на 5 хвилин для завершення реакції. Розбавити суміш 100 мл води і повільно, при перемішуванні, долити із бюретки розчин натрій тіосульфату до переходу темно-бурого забарвлення рідини в соло-м’яно-жовте; долити 3 мл крохмалю і продовжувати титрувати розчином натрій тіосульфату. Коли забарвлення рідини стане чисто синім, додати розчин натрій тіосульфату особливо обережно, збовтуючи вміст колби піс-ля кожної доданої краплі; забарвлення крохмалю повинно знебарвитися від однієї надлишкової краплі натрій тіосульфату. Повторити титрування 2-3 рази, взяти середній із відліків. При обчислюванні урахувати, що 1 еквіва-лентна маса калій перманганату виділяє 1 еквівалентну масу йоду і на тит-рування його витрачається також 1 еквівалентна маса натрій тіосульфату. Отже, кількості калій перманганату і натрій тіосульфату стають еквіва-лентними, хоча вони безпосередньо не реагують один з одним.

Якщо на 10 мл 0,05181 н. розчину калій перманганату після виділення еквівалентної кількості йоду пішло в середньому 10,66 мл розчину натрій тіосульфату, тоді його концентрація

3. Приготування приблизно 0,05 н. розчину йоду. Взаємодіючи з нат-рій тіосульфатом, кожна молекула йоду приєднує два електрони і еквіва-лентна маса його складає 1/2 молярної маси: 253,82 : 2 = 126,91 г/моль. Щоб приготувати 0,1 л 0,05 н. розчину, необхідно 126,91  0,05  0,1 = 0,6346 г йоду.

На технохімічних терезах приготувати наважку 0,65 г йоду, перенести у мірну колбу місткістю 100 мл, долити 10 мл розчину калій йодиду з ма-совою часткою 20% (в якому йод розчиняється краще, ніж у воді), довести об’єм водою до мітки, перемішати розчин.

4. Стандартизація розчину йоду по натрій тіосульфату. Вимиту бюретку обполоснути стандартизованим розчином натрій тіосульфату і приготувати її до титрування.

Піпетку промити розчином йоду, відміряти у конічну колбу 10 мл його і титрувати стандартизованим розчином натрій тіосульфату; коли буре забарвлення рідини зміниться солом’яно-жовтим, долити 2 мл крохмалю і продовжити титрувати, поки синє забарвлення, яке з’явилось, не знебар-виться від однієї надлишкової краплі натрій тіосульфату.

Повторивши титрування декілька разів, взяти середній із відліків, які сходяться, і розрахувати нормальну концентрацію розчину йоду.

Якщо на титрування 10 мл розчину йоду пішло, наприклад, в серед-ньому 9,7 мл 0,04841 н. розчину натрій тіосульфату, тоді