Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти (або нат-рій оксалату). Відомо, що калій перманганат взаємодіє в кислому середо-вищі з оксалатною кислотою:

2КMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄  2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

або з натрій оксалатом:

2КMnO₄+5Na₂C₂O₄+8H₂SO₄  2MnSO₄+10CO₂+K₂SO₄ +5Na₂SO₄+8H₂O.

В обох реакціях оксалат-аніон С₂О₄^2- окиснюється та втрачає 2 елек-трони і перетворюється в дві молекули карбон(IV) оксиду. А перманганат-іон, навпаки, набуває 5 електронів і відновлюється до манган(II)-іона:

С₂О₄^2- -2е^-  2СО₂ 5

Mn⁷⁺ +5e^-  Mn²⁺ 2

Тому еквівалентна маса оксалатної кислоти Н₂С₂О₄  2Н₂О, як стандартної речовини, дорівнює 1/2 молярної маси або 126,07 : 2 = 63,04 г/моль і для приготування 100 мл 0,05 н. розчину необхідно 63,04  0,05  0,1 = 0,3152 г оксалатної кислоти.

Наважку оксалатної кислоти, взяту на аналітичних терезах, розчинити у мірній колбі місткістю 100 мл, довести об’єм розчину водою до мітки, перемішати. Обчислити титр і нормальну концентрацію стандартного роз-чину оксалатної кислоти.

Якщо наважка оксалатної кислоти 0,2988 г, тоді

і нормальна концентрація

Приготування приблизно 0,05 н розчину калій перманганату. Для ре-акції, яка йде в кислому середовищі, еквівалентна маса калій перманганату дорівнює 1/5 молярної маси, або 158,03:5 = 31,61 г. Для того щоб приго-тувати 0,5 л 0,05 н. розчину, слід було б взяти наважку 31,6100,05  0,5 = = 0,7903 г. Але калій перманганат не зовсім чистий і частина його витрача-ється на окиснення присутніх у воді відновників. Тому необхідно відва-жити на технохімічних терезах 0,8 г і розчинити у 500 мл води. Для цього в стакан з наважкою долити невеликі порції гарячої води, злити розчин із кристалів у приготовлену склянку, прискорити утворення розчину пере-мішуванням. Розчинивши всю наважку, долити воду, що залишилась, пере-мішати, залишити стояти до наступного заняття.

Стандартизація розчину калій перманганату по оксалатній кислоті. Взяти чисту бюретку з краном, промити розчином калій перман-ганату і підготовити її до титрування.

Піпетку обполоснути стандартним розчином оксалатної кислоти, пере-нести 10 мл його в конічну колбу, долити 8-10 мл 2н. сульфатної кислоти, нагріти до 70-80 С (не допускаючи кипіння) і гарячий розчин титрувати калій перманганатом повільно, по краплях, при безпосередньому збовту-ванні рідини; кожну краплю додавати після того, як знебарвиться попе-редня; спочатку калій перманганат знебарвлюється повільно, але в міру ут-ворення манган(ІІ) сульфату (каталізатора) швидше.

Коли надлишкова крапля калій перманганату надасть розчину блідого малинового забарвлення, яке не зникає протягом 1-2 хвилин, титрування припинити. Об’єм розчину калій перманганату відлічити за верхнім краєм меніску, оскільки нижній погано видно.

Із 2-3 відліків титрування, які сходяться, взяти середній, обчислити нормальну концентрацію розчину калій перманганату.

Якщо на титрування 10 мл 0,04741 н. розчину оксалатної кислоти піш-ло, наприклад, в середньому 9,15 мл розчину калій перманганату, його нормальна концентрація становить:

Визначення вмісту Феруму(ІІ) в розчині солі Мора. Визначення Феруму(ІІ) – одне із найважливіших застосувань перманганатометричного титрування. Солі Феруму(ІІ) застосовують у сільському господарстві.

При титруванні розчину солі Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂  6H₂O калій перман-ганатом у кислому середовищі відбувається реакція:

2KMnO₄ + 10(NH₄)₂ Fe(SO₄)₂ + 8H₂SO₄  2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ +

+ K₂SO₄ + 10(NH₄)₂SO₄ + 8H₂O.

Еквівалентна маса солі Мора дорівнює її молярній масі, а еквівалентна маса Феруму(ІІ) – 55,85 г/моль.

Хід визначення. В мірну колбу місткістю 100 мл налити небагато розчину солі Мора, довести його об’єм водою до мітки і перемішати. Об-полоснувши цим розчином піпетку, перенести 10 мл його в конічну колбу, підкислити 8-10 мл 2 н. сульфатної кислоти і на холоді (при нагріванні Fe⁺² окиснюється киснем повітря до Fe⁺³) титрувати стандартизованим розчи-ном калій перманганату до блідо-малинового забарвлення, яке не зникає протягом 1-2 хвилин. Із відліків титрування, які сходяться, взяти середній і розраховати масу Феруму в розчині, що аналізується.

Нехай на титрування 10 мл розчину солі Мора пішло в середньому 12,5 мл 0,05181 н. розчину калій перманганату. Тоді нормальна концент-рація розчину солі Мора:

Добуток величин нормальної концентрації і еквівалентної маси Феруму (55,85 г/моль) дає вміст його в 1 л розчину. Але аналізувалось лише 100 мл розчину. Отже, маса Феруму(ІІ) в них буде дорівнювати:

0,06476  55,85  0,1 = 0,1615 г.