- •060108 «Фармация», 2 курс, III семестр
- •Организация занятия 15 мин
- •1.1.Реакции окисления восстановления.
- •1.2. Окислительно-восстановительные потенциалы
- •1.3. Константа равновесия реакций окисления – восстановления
- •1.4. Скорость реакций окисления – восстановления.
- •1.5. Аналитические реакции катионов IV группы.
- •1.5.1. Общая характеристика группы
- •1.5.2. Значение катионов четвертой группы и их соединений в медицине.
- •1.5.6. Аналитические реакции катиона олова (II).
- •1.5.7. Аналитические реакции катиона олова (IV).
- •1.5.8. Аналитические реакции мышьяка (III) и мышьяка(V) . Соединения мышьяка ядовиты!!!!!!!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •1.6. Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы.
- •1.Предварительные наблюдения и испытания.
- •Систематический ход анализа.
- •2.1. Равновесия комплексообразования.
- •Аналогично для ступенчатых констант нестойкости Кн1, Кн2
- •2.2. Влияние различных факторов на процессы комплексообразования.
- •2.3. Применение комплексных соединений в химическом анализе.
- •2.4. Аналитические реакции катионов V группы.
- •2.4.1. Общая характеристика группы.
- •2.4.2. Значение катионов пятой аналитической группы и их соединений в медицине.
- •2.5. Анализ смеси катионов V аналитической группы.
- •II Систематический анализ.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Вопросы для самоконтроля
- •Основная литература
2.5. Анализ смеси катионов V аналитической группы.
I Дробный анализ. (Fe3+, Fe2+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb3+, Sb5+).
В отдельных пробах исследуемого раствора открывают следующие катионы:
железо (II) с гексацианоферратом (III) калия K3[Fe(CN)6]
железо (III) с гексацианоферратом (II) калия K4[Fe(CN)6], тиоцианатом калия KSCN
марганец (II) с висмутатом натрия NaBiO3
висмут (III) с солями олова (II) в щелочной среде
сурьма (III) и сурьма (V) с металлами (железом)
II Систематический анализ.
Систематический анализ основан на использовании группового реагента NaOH в присутствии H2O2 и способности гидроксида магния растворяться в солях аммония.
Обнаружение и отделение Sb(III – V)и Bi(III)
Часть анализируемого раствора разбавляют 5–кратным объемом воды с добавлением нескольких капель NaCl, при этом, вследствие гидролиза выпадает осадок 1 основных солей сурьмы и висмута: SbOCl, SbO2Cl, BiOCl, а в растворе 1 остаются ионы: Mn2+, Mg2+, Fe3+, Fe2+. Осадок 1 отделяют центрифугированием от раствора 1.
Обнаружение сурьмы.
Осадок 1 обрабатывают раствором винной кислоты, в которой растворяются основные соли сурьмы (раствор 2), а в осадке 2 остается BiOCl. В виннокислом растворе 2 обнаруживают ионы сурьмы соответствующими аналитическими реакциями (с родамином Б – образуется продукт красного цвета , с Na2S2O3 – образуется красный осадок Sb2OS2).
Обнаружение висмута (III)
Осадок 2, отделенный от раствора 2, обрабатывают при нагревании разбавленным раствором азотной кислоты (1:1), при этом оксохлорид висмута (III) растворяется. В полученном растворе открывают Bi (III) одной из характерных реакций – либо с KI, либо с солями олова (II) в щелочной среде.
Обнаружение магния (II)
Прозрачный раствор 1 обрабатывают растворами NaOH с C(NaOH) = 2моль/дм3 и 3% -ным H2O2, смесь нагревают и отделяют осадок 3, в котором находятся MnO(OH)2, Fe(OH)3, Mg(OH)2. с примесью HSbO3 и Bi(OH)3, центрифугированием от раствора, промывают дистиллированной водой и приливают концентрированный раствор NH4Cl. Гидроксид магния растворяется. В пробе полученного раствора открывают катионы Mg2+ по образованию белого осадка MgNH4PO4.
Обнаружение Fe(III) и Bi(III)
Осадок 3 после отделения солей магния обрабатывают раствором HCl с С(HCl) = 2моль/дм3: в растворе 4 катионы Fe3+ и Bi3+, в осадке 4 остаются MnO(OH)2 и примесь HSbO3. Из раствора 4 в отдельных порциях можно открыть железо (III) с K4[Fe(CN)6] и сурьму с металлическим железом.
Обнаружение марганца (II)
Осадок 4 растворяют в азотной кислоте с C(HNO3) = 2 моль/дм3 с добавлением H2O2 и в полученном растворе открывают Mn2+ одним из реактивов: PbO2, NaBiO3, либо (NH4)2S2O8.
Задания на самоподготовку:
Вопросы для самоподготовки
Окислительно-восстановительные системы.
Окислительно-восстановительные потенциалы редокс-пар.
Потенциал реакции (электродвижущая сила реакции).
Направление протекания окислительно-восстановительной реакции.
Влияние различных факторов на значение окислительно-восстановительных потенциалов и направление протекания окислительно-восстановительных реакций.
Использование окислительно-восстановительных реакций в качественном, количественном и фармацевтическом анализах.
Аналитические реакции катионов IV группы.
Общая характеристика комплексных соединений.
Равновесия в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и константы нестойкости комплексных соединений.
Влияние различных факторов на процесс комплексообразования в растворах.
Применение комплексных соединений в химическом анализе.
Аналитические реакции катионов V группы.