3.1.2. Влияние фракционного состава исходного топлива
На выход продуктов полукоксования существенно влияет размер кусков твёрдого топлива, загружаемого в печь. Чем мельче куски перерабатываемого топлива, тем больше выход смолы, чем крупнее куски исходного сырья, тем дольше выход полукокса и газообразных продуктов.
3.1.3. Влияние состава исходного сырья
Выход и качество продуктов полукоксования зависит от состава исходных горючих ископаемых. Так, выход и состав газа полукоксования различных марок угля при 525оС приведены в таблице 3.1.
Таблица 3.1. Состав газа полукоксования
Уголь |
Выход газа, м3/т |
Состав газа, % |
||||||
CO2 |
CmHn |
O2 |
CO |
H2 |
CmHn+1 |
N2 |
||
Донецкий: Марки ПЖ Марки Г |
117 58 |
6,5 8,6 |
3,9 5,1 |
0,6 0,5 |
3,0 4,4 |
13,8 17,5 |
68,0 61,6 |
4,2 7,2 |
В то же время средний состав первичного газа полукоксования при прочих равных условиях изменяется в зависимости от температуры и скорости нагрева. Как правило, чем больше в топливе кислорода, тем больше получается первичной смолы. Наибольший выход смолы дают сапропелиты (до 60%), а из гумусовых углей можно получить смолы с высоким содержанием фенолов (до 50%). Полукоксование торфа осуществляется несколько легче, чем угля: образование смолы (торфяного дёгтя), начинается с температуры 170оС. Торфяной полукокс используется в качестве восстановителя, для газификации и приготовления активных углей и т.п. Из подсмольной воды извлекают уксусную кислоту и фенолы.
При полукоксовании эстонских сланцев выход смолы составляет около 34%, а выход газа около 10%. Сланцевая смола полукоксования при разгонке даёт бензиновые, лигроиновые, керосиновые, дизельные фракции и содержит до 20% фенолов, в том числе и водорастворимых (резорцин и алкилрезорцины). Газ полукоксования эстонского сланца имеет примерно следующий состав (об.%): CO2 – 21,0; H2S – 7,0; CO – 6,0; CH4 – 31-32; непредельные углеводороды - 29-30; H2 - 4,0. Сланцевый полукокс имеет только 10% углеродного сырья, а остальное количество составляют минеральные вещества (CaO, SiO2 и др.).
3.2. Методика выполнения работы
Схема установки представлена на рисунке 1.
Предварительно взвешивают приёмную колбу и лодочку с точностью до 0,01 г на технических весах. Заполняют газометр насыщенным раствором поваренной соли. В лодочку отвешивают по заданию преподавателя исследуемое топливо с точностью до 0,01 г. Лодочку с топливом помещают в кварцевую трубку, которую вставляют в трубчатую печь и закрывают пробками, смазанными графитовой смазкой. Перед началом эксперимента установку проверяют на герметичность, для чего открывают краны 10 и 11, и сливают запорную жидкость из газометра. Если установка герметична, то вытекание запорной жидкости быстро прекращается. В противном случае отыскивают место неплотного соединения и добиваются полной герметичности установки.
Рис. 1. Схема установки для полукоксования твёрдых топлив:
1 - терморегулятор; 2 - электрическая трубчатая печь; 3 - кварцевая трубка; 4 - лодочка с твёрдым топливом; 5 - термопара; 6 - приёмная колба; 7 - кристаллизатор; 8 - холодильник; 9 - газометр; 10,11 - краны
После проверки установки на герметичность приступают к выполнению работы, для чего проводят нагревание трубчатой печи со скоростью 5-10 град/мин, при открытых кранах 10 и 11, а при конечной температуре (450-500оС) выдерживают 20-30 мин. По истечении времени выдержки прекращают нагрев, перекрывают краны 10 и 11 и после остывания установки отсоединяют приёмную колбу и кварцевую трубку с лодочкой.
Лодочку с полукоксом и приёмную колбу с конденсатом взвешивают с точностью до 0,01 г. Измеряют объём выделившегося в процессе полукоксования газа.
В приёмную колбу приливают 10 мл ксилола (или толуола) для растворения конденсата и сливают образовавшийся раствор в колбу (рис. 2, поз.2). Далее приёмную колбу промывают ещё два раза ксилолом (или толуолом) порциями по 10 мл и сливают смывки в колбу для перегонки. Затем ведет процесс отгонки воды с парами ксилола (или толуола). Процесс отгонки воды считается законченным, если объём воды в ловушке Дина-Старка не изменяется в течение 15 мин при интенсивном кипении содержимого в колбе для перегонки.
Рис. 2. Установка для определения количества воды в конденсате:
1 - колбонагреватель; 2 - перегонная круглодонная колба; 3 - ловушка Дина-Старка (насадка АКОВ-10); 4 - обратный холодильник