4.2. Методическая часть
4.2.1. Описание установки
Принципиальная схема установки для исследования процесса обжига серного колчедана приведена на рисунке.
Для обжига используют вертикальную трубчатую печь с электрообогревом. Температура в печи измеряется с помощью термопары гальванометром. Воздух, необходимый для обжига колчедана, подаётся в печь с помощью воздуходувки, предварительно проходя через моностат, реометр и осушительную склянку с концентрированной серной кислотой. Для регулирования скорости подачи воздуха служит кран.
Количество образовавшегося в печи обжигового газа регистрируется с помощью установки автоматического титрования, состоящей из стакана ёмкостью 500 мл с раствором йода, барботёра, через который пропускается поступающий из печи газ, магнитной мешалки 11 для перемешивания раствора, бюретки для автоматического титрования, снабжённой магнитным клапаном, pH-метра с электродами и блока автоматического титрования БАТ-15.
Схема установки для обжига колчедана:
1 - воздуходувка; 2 - моностат; 3 - кран; 4 - реометр; 5 - склянка с серной кислотой; 6 - электрическая печь; 7 - реакционная трубка; 8 - гальванометр; 9 - стакан; 10 - барботер; 11 - магнитная мешалка; 12 - бюретка; 13 - магнитный клапан; 14 - электроды pH-метра; 15 - pH-метр; 16 - блок автоматического титрования БАТ-15
При пропускании обжигового газа, содержащего сернистый и серный ангидрид, через раствор йода двуокись серы взаимодействует с йодом по реакции
SO2 + I2 + 2H2O H2SO4 + 2HI , (4.5)
а серный ангидрид взаимодействует с водой:
SO3 + H2O H2SO4 . (4.6)
Образование кислот вызывает уменьшение величины pH раствора, которое регистрируется с помощью pH-метра, сигнал поступает в блок автоматического титрования, который открывает магнитный клапан. Раствор едкого натра из бюретки поступает в стакан. Количество щёлочи, израсходованное на нейтрализацию серной и иодистоводородной кислот, пропорционально количеству серы, вступившей в реакцию с кислородом в печи обжига.
4.2.2. Подготовка установки к работе
Перед началом выполнения работы проводят визуальный осмотр установки и проверяют отсутствие нарушений изоляции электрических проводов. Включают последовательно в сеть электрическую печь, pH-метр, блок автоматического титрования, магнитную мешалку и воздуходувку. Приборы должны прогреться в течение 20 мин. За это время взвешивают серный колчедан (около 0,5 г), заполняют стакан для титрования 9 раствором йода в количестве 360-400 мл и помещают магнитный изолированный стержень, включают магнитную мешалку, опускают пробку с электродами, барботером и капилляром для подачи раствора едкого натра из бюретки. Устанавливают заданную преподавателем температуру в обжиговой печи и расход воздуха.
4.2.3. Ход выполнения работы
Заполняют бюретку раствором щёлочи. Приливают в стакан с помощью пипетки 1 мл 1 Н раствора H2SO4 и с помощью кнопки ручного титрования блока БАТ-15 устанавливают величину pH раствора йода равной 5. Доводят объём щёлочи в бюретке до нулевого уровня путём переключения двухходового крана на режим заполнения. К раствору йода пипеткой добавляют 1 мл точно 1 Н раствора H2SO4 приготовленного фиксанала. Определяют точную концентрацию раствора щёлочи, установив величину pH раствора йода равной 5 путём нейтрализации добавленной кислоты. Расчёт нормальности щёлочи осуществляют по формуле
Nщ = Nк Vк/Vщ , (4.7)
где Vк - объём добавленной кислоты, мл; Vщ - объём щёлочи, израсходованной на титрование, мл; Nк - нормальность серной кислоты.
Вновь заполняют бюретку раствором щёлочи и приливают 1 мл щелочи в стакан для титрования.
Навеску серного колчедана помещают в печь и одновременно с подачей воздуха включают секундомер.
В ходе выполнения работы регистрируют время, в течение которого нейтрализуется добавленный объём щёлочи, после чего вновь добавляют раствор щёлочи из бюретки до смещения величины pH раствора йода в щелочную область (9-10) и опять фиксируют время до полной нейтрализации (pH=5). Таким образом получают 10-15 экспериментальных точек. Полученные результаты заносят в таблицу 4.2. Объём щёлочи, соответствующий полному выгоранию серы в серном колчедане, определяют, когда промежуток времени между последними отсчётами становится больше 5 минут.
Повторяют опыт при других температуре обжига, расходе воздуха или гранулометрическом составе колчедана.