Тема: «Термические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение массы бария методом термометрического титрования».
Цель работы:
1. Освоить методику термометрического титрования смеси компонентов.
2. По графику термометрического титрования определить точки эквивалентности.
Сущность метода:
Метод термометрического титрования основан на измерении теплового эффекта реакции титрования или величин пропорциональных этому тепловому эффекту.
где ∆Т – изменение температуры вследствие теплового эффекта реакции
∆Н – изменение энтальпии реакции 1 моля вещества
П – число молей образовавшегося вещества
К – теплоемкость системы, кДж/к
Следовательно: изменение температуры при титровании прямопропорционально числу молей образовавшегося продукта.
Для уменьшения погрешности титрования следует соблюдать ряд условий. Реакции должны протекать быстро. Концентрация анализируемого раствора должна быть не менее 10-3 М. Изменения объема при титровании должны быть небольшими, для этого применяют концентрированные растворы титранта.
Поскольку все химические реакции происходят с эндо- или экзотермическим изменением энтальпии, метод термометрического титрования может быть использован при проведении самых разных реакций титрования.
Расчет результатов титрования проводят по формулам:
,
(г/ см3)
,
(г)
Задание:
1. Изучить теоретический материал по данной теме.
2. Изучить особенность термометра Бекмана
3. Проделать работу.
4. Ответить на контрольные вопросы.
5. Сделать выводы по проделанной работе.
Работа в лаборатории.
Необходимое оборудование и реактивы:
1. Установка для титрования с термометром Бекмана.
2. Раствор H2SO4, концентрации 1,0 Н
3. Раствор BaCl2 – анализируемый раствор.
4. Дистиллированная вода
5. Колба на 100 см3
6
.
Пипетка на 20 см3.
7. Стеклянная палочка.
8. Бюретка.
Схема установки:
1. Термометр Бекмана
2. Стаканчик для титрования
3. Бюретка
4. Термостат.
Ход работы:
Термометр Бекмана перед работой должен быть настроен по анализируемому раствору. Собрать установку для титрования. В бюретку залить раствор серной кислоты. Полученный анализируемый раствор в колбе довести до метки дистиллированной водой. В стакан для титрования залить 40 см3 приготовленного раствора. Термометр опустить в стакан с раствором так, чтобы ртутный резервуар был полностью погружен в раствор. Термометр выдержать в растворе до постоянной температуры, затем провести титрование путем приливания титранта (раствора серной кислоты) по 0,5 см3 и перемешивания стеклянной палочкой. После каждого приливания температура раствора должна быть постоянной. Анализ заканчивается, если после 2-3 приливаний титранта температура анализируемого раствора не изменяется. Все измерения занести в таблицу.
Объем раствора H2SO4, пошедший на титрование, см3 |
Температура1 анализируемого раствора, 0С |
Температура2 анализируемого раствора, 0С |
0,00 |
|
|
0,50 |
|
|
1,00 |
|
|
1,50 |
|
|
2,00 |
|
|
2,50 |
|
|
3,00 |
|
|
3,50 |
|
|
4,00 |
|
|
4,50 |
|
|
5,00 |
|
|
5,50 |
|
|
6,00 |
|
|
6,50 |
|
|
7,00 |
|
|
7,50 |
|
|
8,00 |
|
|
8,50 |
|
|
9,00 |
|
|
9,50 |
|
|
10,00 |
|
|
После окончания работы построить график зависимости температуры от объема раствора H2SO4, пошедшего на титрование. По графику определить точку эквивалентности и соответствующий ей объем раствора кислоты. Рассчитать массу раствора бария. Рассчитать погрешность определения.
Контрольные вопросы:
1. Особенность термометрического титрования
2. Конструкция термометра Бекмана его особенность работы.
3. Что такое точка эквивалентности при термометрическом титровании, и каким образом она определяется?
4. Какие реакции относятся к экзотермическим и эндотермическим?
Список использованной литературы:
Основы аналитической химии. Книга 2. методы химического анализа. Ред.
Ю.А. Золотова, М.: Высшая школа, 1996 г.