- •Гоу спо «Ярославский химико-механический техникум» рабочая тетрадь практические и лабораторные работы по физико-химическим и современным методам анализа
- •Содержание
- •Тема: «Кондуктометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Построение кривых кондуктометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •Решение задач:
- •Задания для самостоятельной работы
- •Практическое занятие 2: «Расчет удельной, эквивалентной электрической проводимости».
- •Практическое занятие 3: «Изучение устройства кондуктометра».
- •Принцип действия реохордного моста р-38.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое титрование смеси кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрический анализ смеси серной кислоты и сульфата меди по методу осаждения».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое определение растворимости труднорастворимых соединений».
- •Работа в лаборатории.
- •Кондуктометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Потенциометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Расчет эдс системы и практическое применение потенциометрии».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых потенциометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Общие указания по работе с прибором.
- •Иономер 120.1
- •Органы оперативной настройки:
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование по методу окисления-восстановления».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение галогенов при совместном присутствии».
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации ионов водорода потенциометрическим методом с применением стеклянного индикаторного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение рН с помощью хингидронного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Потенциометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа» Практическое занятие 1: «Решение задач на законы Фарадея».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Расчет количества электричества, изучение электролизеров».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Полярографический метод анализа Практическое занятие 1: «Построение полярограмм».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых амперометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Полярограф ппт -1
- •1. Назначение полярографа.
- •2. Основные понятия о полярографии.
- •3. Структурная схема полярографа. Конструкция.
- •4.4. Окончание работы.
- •Лабораторная работа: «Качественное определение веществ полярографическим методом».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение веществ методом градуировочного графика».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение концентрации вещества методом добавок».
- •Работа в лаборатории.
- •Полярографический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Современные методы анализа Тема: «Кинетические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдена (VI) в растворах кинетическим методом (метод тангенсов)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированного времени)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированной концентрации)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Тема: «Термические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение массы бария методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение массы щелочи методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение смеси компонентов термометрическим методом».
- •Работа в лаборатории.
Полярограф ппт -1
1. Назначение полярографа.
Полярограф ППТ-1 предназначен для качественного и количественного анализа растворов и электрохимических исследований. В частности, он может быть применен для определения микропримесей в металлах, сплавах, химических реактивах и т.п.
Анализы, проводимые на полярографе, основаны на регистрации и расшифровке полярограмм, представляющих собой зависимость постоянного или переменного тока, проходящего через электролитическую ячейку, от величины постоянного (медленно изменяющегося) поляризующего напряжения, подаваемого на эту ячейку.
Полярограф используется для снятия полярограмм как переменного, так и постоянного тока.
Простейшая полярографическая установка состоит из сосуда (полярографической ячейки) и двух электродов. Один из них – индикаторный – микроплатиновый. Анализируемые вещества вводят в раствор электролита, так называемого фона, которым заполняют ячейку. Это может быть или хлористый калий или смесь гидроксида аммония и хлористого аммония и др. В качестве электрода сравнения используется хлорсеребряный электрод. Ячейка соединена с потенциометром, с которого снимают напряжение, измеряемое вольтметром. Ячейку можно соединить с потенциометром так, чтобы индикаторный электрод оказался од отрицательным потенциалом (катодная поляризация) или под положительным потенциалом (анодная поляризация).
Если увеличивать напряжение на ячейке, то можно получить кривые в координатах «ток-напряжение» (полярограмма), которые записываются на диаграммной ленте с помощью электродного автоматического самопишущего потенциометра.
2. Основные понятия о полярографии.
Полярографический метод качественного и количественного химического анализа основан на использовании явления деполяризации на одном из электродов электролитической ячейки при электролизе исследуемого раствора или расплава.
П ринцип определения природы (качественный анализ) и концентрации вещества (количественный анализ) в растворе заключается в измерении потенциала и тока. Для этого к электролитической ячейке с двумя электродами, заполненной электролитом, содержащим анализируемое вещество, подводится напряжение от внешнего источника. Ток, проходящий через ячейку, определяется приложенным напряжением и величиной поляризационного сопротивления ячейки, обусловленного электрохимической реакцией. Если изменять напряжение на ячейке и измерять ток, проходящий через нее, то можно построить вольт-амперную характеристику-полярограмму (рис. 1).
рис. 1. Полярограмма
Она состоит из трех основных характеристик участков: остаточного тока, волны и предельного тока.
Полярограмма содержит информацию о концентрации и природе вещества, находящегося в растворе.
Предельный ток пропорционален концентрации вещества и поэтому является критерием количественного анализа. Напряжение, соответствующее средней точке волны Полярограммы, называемое потенциалом полуволны, определяет природу вещества, находящегося в растворе, и поэтому является критерием качественного анализа.
Потенциалы полуволн различных элементов образуют Полярографический спектр, значение которых приведены в таблицах. Сравнивая потенциалы полуволн неизвестного раствора с табличными данными, можно установить химический состав исследуемого раствора. Если в неизвестном растворе содержаться ионы нескольких видов, то каждый вид ионов дает свою волну, каждая из которых качественно и количественно определяет соответствующее вещество.