Лабораторная работа: «Количественное определение концентрации вещества методом добавок».

Цель работы:

1. Отработать навыки работы на полярографе.

2. Определить концентрацию исследуемого раствора меди методом добавок.

Теоретические основы:

Метод добавок применим в тех случаях, когда соблюдается прямая пропорциональность между концентрацией определяемого вещества и высотой полярограмм. При анализе методом добавок снимают полярограмму исследуемого раствора, а затем в ту же электролитическую ячейку добавляют стандартный раствор определяемого иона с известной концентрацией и снова снимают полярограмму. Обычно добавляют такой объем стандартного раствора, чтобы высота волны увеличилась приблизительно вдвое. Концентрацию исследуемого раствора вычисляют по формуле:

где Сх – концентрация исследуемого раствора

Сст – концентрация стандартного раствора

Vx – объем исследуемого раствора в электролитической ячейке

Hx – высота волны исследуемого раствора, мм

Vст – объем стандартного раствора, добавленный в электролитическую ячейку, мм.

Hст+x – высота волны после добавления стандартного раствора, мм.

Задание:

1. Изучить теоретический материал по данной теме.

2. Закрепить знания работы на полярографе.

3. Определить концентрацию исследуемого раствора методом добавки.

4. Подготовить форму отчета.

5. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1. Полярограф ППТ-1

2. Твердый платиновый электрод.

3. Хлорсеребряный электрод.

4. Колба мерная, 50 см³.

5. Раствор сульфата меди концентрации 0,01 М – исследуемый раствор.

6. Раствор сульфата меди концентрации 0,1 М – стандартный раствор.

7. Сульфит натрия (кристаллический).

8. Раствор-фон (50% 1H NH₄OH + 50% 1H NH₄Cl)

9. Пипетка, 25 см³

Ход работы:

В колбу с исследуемым раствором сульфата меди добавить 2-4 г сульфата натрия и довести до метки раствором-фоном. Отобрать аликвоту (25 мл) и залить в электролитическую ячейку. Выдержать 5-10 мин. Снять полярограмму. Определить высоту волны. Затем в электролитическую ячейку добавить стандартный раствор сульфата меди в таком количестве, чтобы полученная полярограмма увеличилась приблизительно в 2 раза (1-4 см³ стандартного раствора сульфата меди) и 2-4 г сульфита натрия, перемешать, выдержать 5-10 мин, снять полярограмму и измерить высоту волны. Данные занести в таблицу.

Концентрация исследуемого раствора CuSO4, моль/дм3	Высота волны исследуемого раствора CuSO4, мм	Концентрация стандартного раствора CuSO4, моль/дм3	Объем добавленного стандартного раствора CuSO4, см3	Высота волны с добавкой, мм

Найти концентрацию раствора сульфата меди, рассчитав ее по приведенной формуле. Вычислить погрешность определения.

Контрольные вопросы:

1. В каких случаях применяется метод добавок?

2. В чем преимущества метода добавок?

3. Формула расчета.

4. Основные участки полярограмм.

5. Качественная и количественная характеристика полярограмм.

Список использованной литературы:

1. Полярограф ППТ-1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.

2. Барковский В.Ф.Основы физико-химических методов анализа М.: Высшая школа, 1983 г.