- •Гоу спо «Ярославский химико-механический техникум» рабочая тетрадь практические и лабораторные работы по физико-химическим и современным методам анализа
- •Содержание
- •Тема: «Кондуктометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Построение кривых кондуктометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •Решение задач:
- •Задания для самостоятельной работы
- •Практическое занятие 2: «Расчет удельной, эквивалентной электрической проводимости».
- •Практическое занятие 3: «Изучение устройства кондуктометра».
- •Принцип действия реохордного моста р-38.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое титрование смеси кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрический анализ смеси серной кислоты и сульфата меди по методу осаждения».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое определение растворимости труднорастворимых соединений».
- •Работа в лаборатории.
- •Кондуктометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Потенциометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Расчет эдс системы и практическое применение потенциометрии».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых потенциометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Общие указания по работе с прибором.
- •Иономер 120.1
- •Органы оперативной настройки:
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование по методу окисления-восстановления».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение галогенов при совместном присутствии».
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации ионов водорода потенциометрическим методом с применением стеклянного индикаторного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение рН с помощью хингидронного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Потенциометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа» Практическое занятие 1: «Решение задач на законы Фарадея».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Расчет количества электричества, изучение электролизеров».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Полярографический метод анализа Практическое занятие 1: «Построение полярограмм».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых амперометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Полярограф ппт -1
- •1. Назначение полярографа.
- •2. Основные понятия о полярографии.
- •3. Структурная схема полярографа. Конструкция.
- •4.4. Окончание работы.
- •Лабораторная работа: «Качественное определение веществ полярографическим методом».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение веществ методом градуировочного графика».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение концентрации вещества методом добавок».
- •Работа в лаборатории.
- •Полярографический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Современные методы анализа Тема: «Кинетические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдена (VI) в растворах кинетическим методом (метод тангенсов)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированного времени)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированной концентрации)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Тема: «Термические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение массы бария методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение массы щелочи методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение смеси компонентов термометрическим методом».
- •Работа в лаборатории.
Работа в лаборатории.
Необходимое оборудование и реактивы:
Фотоэлектроколориметр
Набор кювет
Секундомер
Колбы на 50 см3
Стандартный раствор молибдата аммония, 8 10-7 мг/см3
Пероксид водорода, 0,01 М раствор
Иодид калия, 0,005 М раствор
Соляная кислота, 1 М раствор
Крахмал, 0,2 % раствор
Ход работы:
ВНИМАНИЕ: При выполнении работы строго соблюдать указанный порядок смешивания реактивов.
1. В мерные колбы на 50 см3 внести соответственно 1 : 2,5 : 5 см3 стандартного раствора молибдата аммония, затем по 5 см3 раствора иодида калия, 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала в каждую колбу и добавить дистиллированной воды до 35 – 40 см3.
Затем в колбу, содержащую 1 см3 стандартного раствора молибдата аммония, внести 0,1 см3 раствора пероксида водорода и одновременно включить секундомер. Объем колбы довести до метки, перемешать и фотометрировать с красным светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см.
Раствор сравнения готовиться следующим образом: в колбу на 50 см3 внести 5 см3 раствора иодида калия, 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 крахмала и довести до метки дистиллированной водой.
Выбрать время достижения определенной оптической плотности в начальном периоде линейного характера и все другие растворы молибдата аммония фотометрировать до выбранного времени. Определить оптическую плотность за выбранное время для всех концентраций молибдата аммония. Для каждой концентрации молибдата аммония провести не менее трех опытом.
В полученный анализируемый раствор добавить 5 см3 раствора иодида калия, 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала, добавить дистиллированной воды до 35 – 40 см3. Добавить 1 см3 пероксида водорода и одновременно включить секундомер. Объем колбы довести до метки дистиллированной водой, перемешать и фотометрировать с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Время от начала реакции, то есть после приливания пероксида водорода, до начала фотометрирования должно быть такое же, как и при фотометрировании серии стандартных растворов. Раствор сравнения тот же.
Все данные фотометрирования занести в таблицу.
Концентрация молибдата аммония, мг/см3 |
Длина волны, нм |
Толщина поглощ. слоя, см |
Выбранное время, сек |
Оптическая плотность |
|||
А1 |
А2 |
А3 |
Аср |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|||
Анализируемый раствор |
|
|
|
|
|||
2. Обсчитать зависимость оптической плотности от концентрации методом математической статистики. Построить график. По полученному графику найти концентрацию анализируемого раствора молибдата аммония.
3. Рассчитать погрешность определений.