В13. Методы спектроскопии. (сп)

СП структурного анализа основаны на изучении энергетических уровней в-ва и переходов вследствии воздействия внеш.эл/маг поля. В зав-сти от того в какой части спектра эл/маг излучения ведется иссл-ние различают методы: ИК, УФ спектроскопии. Релаксационной спектроскопии.

ИК-спектроскопия волокон основана на изучении спектров отражения и поглощения в-ва. Диэлект-ая прониц-сть: ε(w)=1+1/4П Σ_i,j w_pj²f_j/w²_ji-w²-2iwγ, где w_pj – плазменная частота опред-мая числом молекул данного типа. W_pj=кв.корень(4Пe²N_j/m_j), где N_j - число данного типа, w – частота падающего излучения, f_j – сила осу-ра, w_ji – резонансная частота для в-ва, γ – параметр релаксации.

Спектральные линии хар-ся интенсивностью, положением и шириной. Положение опр-ся св-вами молекул. Ширина полосы – временем жизни возбужденного состояния. T=1/γ

В14. Химические методы иссл-ния волокон.

Методы исследования:

*иссл-ние структуры волокон с применением красителей (нитраты серебра, метилового голубого)

*опр-ние степени набухания волокон с применением хим.реагентов

*иссл-ние мрф-кой структуры хим.волокон методом травления под микроскопом

*опр-ние Т_пл волокон

*распознование синтет.волокон послед-ым воздействием растворителей

*распознование волокон по содержанию хлора и азота.

В15. Иссл-ние структуры волокон с применением красителей.

Для выявления неоднородности волокон выполняют окрашивание поперечных срезов. В окраш.срезах четко видны оболочка и сердцевина волокна. Приготовление красящего р-ра: 1г красителя метилового голубого *10г NaCl растворяют в 100мл горячей дистил.воды. Предметное стекло с приклеянным поперечным срезом опускают в стакан с р-ром красителя, ставят на вод.баню (Т=80-90*) Поперечные срезы периодически просматривают под микроскопом. На 1 ст –окрашив.сердцевина, на 2 ст –весь поперечный срез. Затем выполняют промывку: предметное стекло с поперечным срезом опускают в 70-80% этил.спирт.

Окрашивание нитратом серебра. Срезы не надо промывать. Поперечный срез волокна помещают на предметное стекло микроскопа и приклеивают с помощью яичного белка и глицерина. В 125мл дистил.воды растворяют 2г AgNO₃, затем 2г ацетата Na разводят в 125мл дистил.воды. Далее р-р ацетата Na вводят в р-р AgNO₃. Режим: предметные стекла с препаратом опускают в стакан с р-ром и нагревают до Т=80-90*Сю затем вынимают и просматривают под микроскопом. Фотографируют.

В16. Определение степени набухания волокон.

Волокна можно различать по степени набухания. Для этого волокно нарезают бритвой на отрезки длиной около 1 мм припаравальной иглой наносят на предметное стекло и накрывают покровным стеклом диаметр волокна и длину отрезков

измеряют при помощи аккулярного микрометра, затем под покровное стекло вводят смачивающий реагент.

Вид волокна	Смачивающий элемент	Температура, С	Время набухания
Вискозное волокно	Дистиллированная вода	20	1 мин.
Полиамидное волокно	3%воднофенольный раствор	20	15 минут
Полиэфирное волокно	5% воднофенольный раствор	90	15 минут
Полиакрилонейтрильное волокно	Диметилформалид	70	15 минут